02008R0440 — HU — 26.03.2023 — 009.001


Ez a dokumentum kizárólag tájékoztató jellegű és nem vált ki joghatást. Az EU intézményei semmiféle felelősséget nem vállalnak a tartalmáért. A jogi aktusoknak – ideértve azok bevezető hivatkozásait és preambulumbekezdéseit is – az Európai Unió Hivatalos Lapjában közzétett és az EUR-Lex portálon megtalálható változatai tekintendők hitelesnek. Az említett hivatalos szövegváltozatok közvetlenül elérhetők az ebben a dokumentumban elhelyezett linkeken keresztül

►B

A BIZOTTSÁG 440/2008/EK RENDELETE

(2008. május 30.)

a vegyi anyagok regisztrálásáról, értékeléséről, engedélyezéséről és korlátozásáról (REACH) szóló 1907/2006/EK európai parlamenti és a tanácsi rendelet értelmében alkalmazandó vizsgálati módszerek megállapításáról

(EGT-vonatkozású szöveg)

(HL L 142, 2008.5.31., 1. o)

Módosította:

 

 

Hivatalos Lap

  Szám

Oldal

Dátum

►M1

A BIZOTTSÁG 761/2009/EK RENDELETE (2009. július 23.)

  L 220

1

24.8.2009

 M2

A BIZOTTSÁG 1152/2010/EU RENDELETE (2010. december 8.)

  L 324

13

9.12.2010

►M3

A BIZOTTSÁG 640/2012/EU RENDELETE (2012. július 6.)

  L 193

1

20.7.2012

►M4

A BIZOTTSÁG 260/2014/EU RENDELETE (2014. január 24.)

  L 81

1

19.3.2014

►M5

A BIZOTTSÁG 900/2014/EU RENDELETE (2014. július 15.)

  L 247

1

21.8.2014

►M6

A BIZOTTSÁG (EU) 2016/266 RENDELETE (2015. december 7.)

  L 54

1

1.3.2016

►M7

A BIZOTTSÁG (EU) 2017/735 RENDELETE (2017. február 14.)

  L 112

1

28.4.2017

►M8

A BIZOTTSÁG (EU) 2019/1390 RENDELETE (2019. július 31.)

  L 247

1

26.9.2019

►M9

A BIZOTTSÁG (EU) 2023/464 RENDELETE (2023. március 3.)

  L 68

37

6.3.2023




▼B

A BIZOTTSÁG 440/2008/EK RENDELETE

(2008. május 30.)

a vegyi anyagok regisztrálásáról, értékeléséről, engedélyezéséről és korlátozásáról (REACH) szóló 1907/2006/EK európai parlamenti és a tanácsi rendelet értelmében alkalmazandó vizsgálati módszerek megállapításáról

(EGT-vonatkozású szöveg)



1. cikk

Az 1907/2006/EK rendelet céljából alkalmazandó vizsgálati módszereket e rendelet melléklete állapítja meg.

2. cikk

A Bizottság szükség esetén felülvizsgálja az e rendeletben foglalt vizsgálati módszereket a gerinces állatokon végzett kísérletek helyettesítése, számának csökkentése és finomítása érdekében.

3. cikk

A 67/548/EGK irányelv V. mellékletére történő hivatkozásokat az e rendeletre való hivatkozásként kell értelmezni.

4. cikk

Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában történő kihirdetését követő napon lép hatályba.

Rendelkezéseit 2008. június 1-jétől kell alkalmazni.




MELLÉKLET

▼M6

Ha egy vizsgálati módszer leírása nem utal egyértelműen a módszernek a több összetevőből álló anyagok, az ismeretlen szerkezetű vagy változó összetételű, összetett reakcióban keletkezett vagy biológiai eredetű anyagok (UVCB), illetőleg a keverékek vizsgálatára való alkalmazhatóságára, akkor azt megelőzően, hogy a vizsgálati módszert egy több összetevőből álló anyag, UVCB vagy keverék vizsgálatára alkalmaznánk, meg kell fontolni, hogy a módszer a tervezett szabályozási cél szempontjából megfelelő-e.

Ha a vizsgálati módszert több összetevőből álló anyag, UVCB vagy keverék vizsgálatára alkalmazzuk, akkor – például az összetevők kémiai azonosító adatainak, mennyiségi előfordulásának és releváns jellemzőinek megadásával – a lehetőségekhez mérten elegendő információt kell szolgáltatni az összetételről.

▼M9




0. RÉSZ

AZ 1907/2006/EK RENDELET ALKALMAZÁSÁBAN AZ ANYAGOK LÉNYEGI TULAJDONSÁGAIRA VONATKOZÓ INFORMÁCIÓK ELŐÁLLÍTÁSÁRA ALKALMASNAK ELISMERT NEMZETKÖZI VIZSGÁLATI MÓDSZEREK.

1. TÁBLÁZAT: AZ ANYAG FIZIKAI-KÉMIAI TULAJDONSÁGAINAK VIZSGÁLATI MÓDSZEREI



Végpont

Vizsgálati módszer

E melléklet A. részének megfelelő, a vizsgálati módszer teljes leírását tartalmazó fejezete (a zárójelben szereplő számok azt jelzik, hogy a vizsgálati módszer teljes leírását törölték az A. részből; az üres cella azt jelzi, hogy e melléklet A. részében nincs megfelelő vizsgálati módszer)

Olvadáspont/fagyáspont

OECD Test Guideline 102: Melting Point/Melting Range (1995)

A.1.

Forráspont

OECD Test Guideline 103: Boiling point (1995)

A.2.

Sűrűség

OECD Test Guideline 109: Density of Liquids and Solids (2012)

(A.3.)

Gőznyomás

OECD Test Guideline 104: Vapour Pressure (2006)

(A.4.)

Felületi feszültség

OECD Test Guideline 115: Surface Tension of Aqueous Solutions (1995)

A.5.

Oldhatóság vízben

OECD Test Guideline 105: Water Solubility (1995)

A.6.

Megoszlási hányados n-oktanol/víz:

OECD Test Guideline 107: Partition Coefficient (n-octanol/water): Shake-Flask Method (1995)

(A.8.)

OECD Test Guideline 123: Partition Coefficient (1-Octanol/Water): Slow-Stirring Method (2022)

A.23.

OECD Test Guideline 117: Partition Coefficient (n-octanol/water): HPLC Method (2022)

A.24.

disszociációs állandó

OECD Test Guideline 112: Dissociation Constants in Water. (1981)

A.25.

Viszkozitás

OECD Test Guideline 114: Viscosity of Liquids (2012)

 

Lobbanáspont

Test methods according to table 2.6.3 of Annex I, Part 2 of Regulation (EC) No 1272/2008

 

Felső és alsó robbanási határértékek

EN 1839:2017 – Determination of the explosion limits and the limiting oxygen concentration (LOC) for flammable gases and vapours

 

Tűzveszélyesség

Test methods according to section 2.2.4.1. of Annex I, Part 2 of Regulation (EC) No 1272/2008

 

Test L.2: sustained combustibility test, Part III, section 32 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Test N.1: test method for readily combustible solids, Part III, sub-section 33.2.4 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Test N.5: test method for substances which in contact with water emit flammable gases, Part III, sub-section 33.5.4 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Öngyulladási hőmérséklet (szilárd anyagok)

Test N.4: test method for self-heating substances, Part III, sub-section 33.4.6 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

EN 15188:2020 – Determination of the spontanous ignition behaviour of dust accumulations

 

Öngyulladási hőmérséklet (folyadékok, gázok)

ISO/IEC 80079-20-1:2017 – Explosive atmospheres – Part 20-1: Material characteristics for gas and vapour classification – Test methods and data

 

Bomlási hőmérséklet

Test Series H, part II, section 28, of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Robbanási tulajdonságok

Test methods according to Test series 1-3, Part I, sections 11-13 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

EU Test method A.14 Explosive Properties

A.14.

Oxidáló tulajdonságok

Test method according to section 2.4.4. of Annex I, Part 2 of Regulation (EC) No 1272/2008

 

Test O.2: test for oxidizing liquids, Part III, sub-section 34.4.2 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Test O.1: Test for oxidizing solids, Part III, sub-section 34.4.1 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Test O.3 Gravimetric test for oxidizing solids, Part III, sub-section 34.4 3 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Öngyulladásra való hajlam

Test N.3: test method for pyrophoric liquids, Part III, sub-section 33.3.1.5 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Test N.2: test method for pyrophoric solids, Part III, sub-section 33.3.1.4 of the UN RTDG Manual of Tests and Criteria

 

Szemcseméret/részecskejellemzők

EU test method A.22. Length Weighted Geometric Mean Diameter of Fibres

A.22.

ISO 13318 – Determination of Particle Size Distribution by Centrifugal Liquid Sedimentation Methods

 

ISO 21501 – Determination of Particle Size Distribution – Single Particle Light Interaction Methods

 

OECD Test Guideline 124: Determination of the Volume Specific Surface Area of Manufactured Nanomaterials (2022)

 

OECD Test Guideline 125: Particle Size and Particle Size Distribution of Nanomaterials (2022)

 

pH

OECD Test Guideline 122: Determination of pH, Acidity and Alkalinity (2013)

 

A polimerek tulajdonságai

OECD Test Guideline 118: Determination of the Number-Average Molecular Weight and the Molecular Weight Distribution of Polymers using Gel Permeation Chromatography (1996)

A.18.

OECD Test Guideline 119: Determination of the Low Molecular Weight Content of a Polymer Using Gel Permeation Chromatography (1996)

A.19.

OECD Test Guideline 120: Solution/Extraction Behaviour of Polymers in Water (2000)

(A.20.)

2. TÁBLÁZAT: A TOXIKOLÓGIAI TULAJDONSÁGOKRA VONATKOZÓ VIZSGÁLATI MÓDSZEREK



Végpont

Vizsgálati módszer

E melléklet B. részének megfelelő, a vizsgálati módszer teljes leírását tartalmazó fejezete (a zárójelben szereplő számok azt jelzik, hogy egy, a vizsgálati módszer teljes leírását tartalmazó fejezetet töröltek a B. részből; az üres cella azt jelzi, hogy e melléklet B. részében nincs megfelelő EU vizsgálati módszer)

Bőrkorrózió/bőrirritáció

In vitro:

OECD Test Guideline 430: In vitro Skin Corrosion: Transcutaneous Electrical Resistance Test Method (TER) (2015)

B.40.

OECD Test Guideline 431: In vitro Skin Corrosion: Reconstructed Human Epidermis (RhE) Test Method (2019)

(B.40a.)

OECD Test Guideline 435: In vitro Membrane Barrier Test Method for Skin Corrosion (2015)

B.65.

OECD Test Guideline 439: In vitro Skin Irritation: Reconstructed Human Epidermis Test Method (2021)

(B.46.)

In vivo:

OECD Test Guideline 404: Acute Dermal Irritation/Corrosion (2015)

B.4.

Súlyos szemkárosodás/szemirritáció

In vitro:

OECD Test Guideline 437: Bovine Corneal Opacity and Permeability Test Method for Identifying i) Chemicals Inducing Serious Eye Damage and ii) Chemicals Not Requiring Classification for Eye Irritation or Serious Eye Damage (2020)

(B.47.)

OECD Test Guideline 438: Isolated Chicken Eye Test Method for Identifying i) Chemicals Inducing Serious Eye Damage and ii) Chemicals Not Requiring Classification for Eye Irritation or Serious Eye Damage (2018)

(B.48.)

OECD Test Guideline 460: Fluorescein Leakage Test Method for Identifying Ocular Corrosives and Severe Irritants (2017)

(B.61.)

OECD Test Guideline 491: Short Time Exposure In Vitro Test Method for Identifying i) Chemicals Inducing Serious Eye Damage and ii) Chemicals Not Requiring Classification for Eye Irritation or Serious Eye Damage (2020)

(B.68.)

OECD Test Guideline 492: Reconstructed Human Cornea-Like Epithelium (RhCE) Test Method for Identifying Chemicals Not Requiring Classification and Labelling for Eye Irritation or Serious Eye Damage (2019)

(B.69.)

OECD Test Guideline 492B: Reconstructed Human Cornea-like Epithelium (RHCE) Test Method for Eye Hazard Identification (2022)

 

OECD Test Guideline 494: Vitrigel-Eye Irritancy Test Method for Identifying Chemicals Not Requiring Classification and Labelling for Eye Irritation or Serious Eye Damage (2021)

 

OECD Test Guideline 496: In vitro Macromolecular Test Method for Identifying Chemicals Inducing Serious Eye Damage and Chemicals Not Requiring Classification for Eye Irritation or Serious Eye Damage (2019)

 

OECD Test Guideline 467: Defined Approaches for Serious Eye Damage and Eye Irritation (2022)

 

In vivo:

OECD Test Guideline 405: Acute Eye Irritation/Corrosion (2021)

(B.5.)

Bőrszenzibilizáció

In vitro:

OECD Test Guideline 442C: In Chemico Skin Sensitisation: Direct Peptide Reactivity Assay (DPRA) (2022)

(B.59.)

OECD Test Guideline 442D: In Vitro Skin Sensitisation Assays Addressing the AOP Key Event on Keratinocyte Activation (2022)

(B.60.)

OECD Test Guideline 442E: In Vitro Skin Sensitisation: In Vitro Skin Sensitisation Assays Addressing the Key Event on Activation of Dendritic Cells on the Adverse Outcome Pathway for Skin Sensitisation (2022)

(B.71.)

OECD Test Guideline 497: Defined Approaches on Skin Sensitisation (2021)

 

In vivo:

OECD Test Guideline 429: Skin Sensitisation – Local Lymph Node Assay (2010)

B.42.

OECD Test Guideline 442A: Skin Sensitisation – Local Lymph Node Assay: DA (2010)

B.50.

OECD Test Guideline 442B: Skin Sensitisation – Local Lymph Node Assay: BrdU-ELISA or –FCM (2018)

(B.51.)

OECD Test Guideline 406: Skin Sensitisation Guinea Pig

Maximisation Test and Buehler Test (2022)

(B.6.)

Mutagenitás

In vitro:

OECD Test Guideline 471: Bacterial Reverse Mutation Test (2020)

(B.13./14.)

OECD Test Guideline 476: In Vitro Mammalian Cell Gene Mutation Test Using the Hprt and xprt Genes (2016)

(B.17.)

OECD Test Guideline 490: In Vitro Mammalian Cell Gene Mutation Tests Using the Thymidine Kinase Gene (2016)

B.67.

OECD Test Guideline 473: In vitro Mammalian Chromosome Aberration Test (2016)

B.10.

OECD Test Guideline 487. In vitro Mammalian Cell Micronucleus Test (2016)

B.49.

In vivo:

OECD Test Guideline 475: Mammalian Bone Marrow Chromosome Aberration Test (2016)

B.11.

OECD Test Guideline 474: Mammalian Erythrocyte Micronucleus Test (2016)

B.12.

OECD Test Guideline 483: Mammalian Spermatogonial Chromosome Aberration Test (2016)

B.23.

OECD Test Guideline 488: Transgenic Rodent Somatic and Germ Cell Gene Mutation Assays (2022)

(B.58.)

OECD Test Guideline 489: In Vivo Mammalian Alkaline Comet Assay (2016)

B.62.

OECD Test Guideline 470: Mammalian Erythrocyte Pig-a Gene mutation Assay (2022)

 

Akut toxicitás

Oral:

OECD Test Guideline 420: Acute Oral Toxicity: Fixed Dose Procedure (2002)

B.1a.

OECD Test Guideline 423: Acute Oral Toxicity: Acute Toxic Class Method (2002)

B.1b.

OECD Test Guideline 425: Acute Oral Toxicity: Up-and-Down Procedure (2022)

 

Dermal:

OECD Test Guideline 402: Acute Dermal Toxicity – Fixed Dose Procedure (2017)

(B.3.)

Inhalation:

OECD Test Guideline 403: Acute Inhalation Toxicity (2009)

B.2.

OECD Test Guideline 436: Acute Inhalation Toxicity – Acute Toxic Class Method (2009)

B.52.

OECD Test Guideline 433: Acute Inhalation Toxicity: Fixed Concentration Procedure (2018)

 

Ismételt adagolású toxicitás

OECD Test Guideline 407: Repeated Dose 28-Day Oral Toxicity Study in Rodents (2008)

B.7.

OECD Test Guideline 412: Subacute Inhalation Toxicity: 28-Day Study (2018)

(B.8.)

OECD Test Guideline 410: Repeated Dose Dermal Toxicity: 21/28-Day Study (1981)

B.9.

OECD Test Guideline 422: Combined Repeated Dose Toxicity Study with the Reproduction/Developmental Toxicity Screening Test (2016)

B.64.

OECD Test Guideline 408: Repeated Dose 90-Day Oral Toxicity Study in Rodents (2018)

(B.26.)

OECD Test Guideline 409: Repeated Dose 90-Day Oral Toxicity Study in Non-Rodents (1998)

B.27.

OECD Test Guideline 413: Subchronic Inhalation Toxicity: 90-Day Study (2018)

(B.29.)

OECD Test Guideline 411: Subchronic Dermal Toxicity: 90-Day Study (1981)

B.28.

OECD Test Guideline 452: Chronic Toxicity Studies (2018)

(B.30.)

OECD Test Guideline 453: Combined Chronic Toxicity/Carcinogenicity Studies (2018)

(B.33.)

Reprodukciós/fejlődési toxicitás

OECD Test Guideline 443: Extended One-Generation Reproduction Toxicity Study (2018)

(B.56.)

OECD Test Guideline 421: Reproduction/Developmental Toxicity Screening Test (2016)

B.63.

OECD Test Guideline 422: Combined Repeated Dose Toxicity Study with the Reproduction/Developmental Toxicity Screening Test (2016)

B.64.

OECD Test Guideline 414: Prenatal Developmental Toxicity Study (2018)

(B.31.)

Toxikokinetika

OECD Test Guideline 417: Toxicokinetics (2010)

B.36.

OECD Test Guideline 428: Skin Absorption: In Vitro Method (2004)

B.45.

OECD Test Guideline 427: Skin Absorption: In Vivo Method (2004)

B.44.

Rákkeltő hatás

OECD Test Guideline 451: Carcinogenicity Studies (2018)

(B.32.)

OECD Test Guideline 453: Combined Chronic Toxicity/Carcinogenicity Studies (2018)

(B.33.)

EU test method B.21. In Vitro Mammalian Cell Transformation Test

B.21.

(Fejlődési) Neurotoxicitás

OECD Test Guideline 424: Neurotoxicity Study in Rodents (1997)

B.43.

OECD Test Guideline 426: Developmental Neurotoxicity Study (2007)

B.53.

OECD Test Guideline 418: Delayed Neurotoxicity of Organophosphorus Substances Following Acute Exposure (1995)

B.37.

OECD Test Guideline 419: Delayed Neurotoxicity of Organophosphorus Substances: 28-day Repeated Dose Study (1995)

B.38.

Endokrin károsító tulajdonságok

In vitro

OECD Test Guideline 455: Performance-Based Test Guideline for Stably Transfected Transactivation In Vitro Assays to Detect Estrogen Receptor Agonists and Antagonistsals (2021)

(B.66.)

OECD Test Guideline 456: H295R Steroidogenesis Assay (2022)

B.57.

OECD Test Guideline 458: Stably Transfected Human Androgen Receptor Transcriptional Activation Assay for Detection of Androgenic Agonist and Antagonist Activity of Chemicals (2020)

 

OECD Test Guideline 493: Performance-Based Test Guideline for Human Recombinant Estrogen Receptor (hrER) In Vitro Assays to Detect Chemicals with ER Binding Affinity (2015)

B.70.

In vivo

OECD Test Guideline 440: Uterotrophic Bioassay in Rodents A short-term screening test for oestrogenic properties (2007)

B.54.

OECD Test Guideline 441: Hershberger Bioassay in Rats, A Short-term Screening Assay for (Anti)Androgenic Properties (2009)

B.55.

Fototoxicitás

OECD Test Guideline 432: In Vitro 3T3 NRU Phototoxicity Test (2019)

(B.41.)

OECD Test Guideline 495: Ros (Reactive Oxygen Species) Assay for Photoreactivity (2019)

 

OECD Test Guideline 498: In Vitro Phototoxicity Test Method Using the Reconstructed Human Epidermis (RhE) (2021)

 

3. TÁBLÁZAT: AZ ÖKOTOXIKOLÓGIAI TULAJDONSÁGOKRA VONATKOZÓ VIZSGÁLATI MÓDSZEREK



Végpont

Vizsgálati módszer

E melléklet C. részének megfelelő, a vizsgálati módszer teljes leírását tartalmazó fejezete (a zárójelben szereplő számok azt jelzik, hogy egy, a vizsgálati módszer teljes leírását tartalmazó fejezetet töröltek a C. részből; az üres cella azt jelzi, hogy e melléklet C. részében nincs megfelelő EU vizsgálati módszer)

Vízi toxicitás

OECD Test Guideline 201: Freshwater Alga and Cyanobacteria, Growth Inhibition Test (2011)

C.3.

OECD Test Guideline 209: Activated Sludge, Respiration Inhibition Test (Carbon and Ammonium Oxidation) (2010)

C.11.

OECD Test Guideline 224: Determination of the Inhibition of the Activity of Anaerobic Bacteria (2007)

C.34.

OECD Test Guideline 244: Protozoan Activated Sludge Inhibition Test (2017)

 

OECD Test Guideline 221: Lemna sp. Growth Inhibition Test (2006)

C.26.

OECD Test Guideline 202: Daphnia sp. Acute Immobilisation Test (2004)

C.2.

OECD Test Guideline 211: Daphnia magna Reproduction Test (2012)

C.20.

OECD Test Guideline 203: Fish, Acute Toxicity Test (2019)

(C.1.)

OECD Test Guideline 210: Fish, Early-life Stage Toxicity Test (2013)

C.47.

OECD Test Guideline 215: Fish, Juvenile Growth Test (2000)

C.14.

OECD Test Guideline 236: Fish Embryo Acute Toxicity (FET) Test (2013)

C.49.

OECD Test Guideline 249: Fish Cell Line Acute Toxicity – the RTgill-W1 Cell Line Assay (2021)

 

OECD Test Guideline 242: Potamopyrgus antipodarum Reproduction Test (2016)

 

OECD Test Guideline 243: Lymnaea stagnalis Reproduction Test (2016)

 

Lebomlás

OECD Test Guideline 111: Hydrolysis as a Function of pH (2004)

C.7.

OECD Test Guideline 301: Ready Biodegradability (1992)

C.4.

OECD Test Guideline 302A: Inherent Biodegradability: Modified SCAS Test (1981)

C.12.

OECD Test Guideline 302B: Inherent Biodegradability: Zahn-Wellens/EMPA Test (1992)

(C.9.)

OECD Test Guideline 302C: Inherent Biodegradability: Modified MITI Test (II) (2009)

 

OECD Test Guideline 303: Simulation Test – Aerobic Sewage Treatment -- A: Activated Sludge Units; B: Biofilms (2001)

C.10.

OECD Test Guideline 304A: Inherent Biodegradability in Soil (1981)

 

OECD Test Guideline 306: Biodegradability in Seawater (1992)

C.42.

OECD Test Guideline 307: Aerobic and Anaerobic Transformation in Soil (2002)

C.23.

OECD Test Guideline 308: Aerobic and Anaerobic Transformation in Aquatic Sediment Systems (2002)

C.24.

OECD Test Guideline 309: Aerobic Mineralisation in Surface Water – Simulation Biodegradation Test (2004)

C.25.

OECD Test Guideline 310: Ready Biodegradability – CO2 in sealed vessels (Headspace Test) (2014)

C.29.

OECD Test Guideline 311: Anaerobic Biodegradability of Organic Compounds in Digested Sludge: by Measurement of Gas Production (2006)

C.43.

OECD Test Guideline 314: Simulation Tests to Assess the Biodegradability of Chemicals Discharged in Wastewater (2008)

 

OECD Test Guideline 316: Phototransformation of Chemicals in Water – Direct Photolysis (2008)

 

EU test method C.5. Degradation – Biochemical Oxygen Demand

C.5.

EU test method C.6. Degradation – Chemical Oxygen Demand

C.6.

A növényvédő szer sorsa és viselkedése a környezetben

OECD Test Guideline 305: Bioaccumulation in Fish: Aqueous and Dietary Exposure (2012)

C.13.

OECD Test Guideline 315: Bioaccumulation in Sediment-Dwelling Benthic Oligochaetes (2008)

C.46.

OECD Test Guideline 317: Bioaccumulation in Terrestrial Oligochaetes (2010)

C.30.

OECD Test Guideline 318: Dispersion Stability of Nanomaterials in Simulated Environmental MEDIA (2017)

 

OECD Test Guideline 121: Estimation of the Adsorption Coefficient (Koc) on Soil and on Sewage Sludge using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) (2001)

C.19.

OECD Test Guideline 106: Adsorption – Desorption Using a Batch Equilibrium Method (2000)

C.18.

OECD Test Guideline 312: Leaching in Soil Columns (2004)

C.44.

OECD Test Guideline 313: Estimation of Emissions from Preservative – Treated Wood to the Environment (2007)

C.45.

OECD Test Guideline 319A: Determination of In Vitro Intrinsic Clearance Using Cryopreserved Rainbow Trout Hepatocytes (RT-HEP) (2018)

 

OECD Test Guideline 319B: Determination of In Vitro Intrinsic Clearance Using Rainbow Trout Liver S9 Sub-Cellular Fraction (RT-S9) (2018)

 

OECD Test Guideline 320: Anaerobic Transformation of Chemicals in Liquid Manure (2022)

 

Szárazföldi élőlényekre gyakorolt hatások

OECD Test Guideline 216: Soil Microorganisms: Nitrogen Transformation Test (2000)

C.21.

OECD Test Guideline 217: Soil Microorganisms: Carbon Transformation Test (2000)

C.22.

OECD Test Guideline 207: Earthworm, Acute Toxicity Tests (1984)

C.8.

OECD Test Guideline 222: Earthworm Reproduction Test (Eisenia fetida/Eisenia andrei) (2016)

(C.33.)

OECD Test Guideline 220: Enchytraeid Reproduction Test (2016)

(C.32.)

OECD Test Guideline 226: Predatory Mite (Hypoaspis (Geolaelaps) aculeifer) Reproduction Test in Soil (2016)

(C.36.)

OECD Test Guideline 232: Collembolan Reproduction Test in Soil (2016)

(C.39.)

OECD Test Guideline 208: Terrestrial Plant Test: Seedling Emergence and Seedling Growth Test (2006)

C.31.

OECD Test Guideline 227: Terrestrial Plant Test: Vegetative Vigour Test (2006)

 

Az üledéklakó szervezetekre gyakorolt hatások

OECD Test Guideline 218: Sediment-Water Chironomid Toxicity Using Spiked Sediment (2004)

C.27.

OECD Test Guideline 219: Sediment-Water Chironomid Toxicity Using Spiked Water (2004)

C.28.

OECD Test Guideline 233: Sediment-Water Chironomid LIFE-Cycle Toxicity Test Using Spiked Water or Spiked Sediment (2010)

C.40.

OECD Test Guideline 235: Chironomus sp., Acute Immobilisation Test (2011)

 

OECD Test Guideline 225: Sediment-Water Lumbriculus Toxicity Test Using Spiked Sediment (2007)

C.35.

OECD Test Guideline 238: Sediment-Free Myriophyllum Spicatum Toxicity Test (2014)

C.50.

OECD Test Guideline 239: Water-Sediment Myriophyllum Spicatum Toxicity Test (2014)

C.51.

A madarakra gyakorolt hatás

OECD Test Guideline 205: Avian Dietary Toxicity Test (1984)

 

OECD Test Guideline 206: Avian Reproduction Test (1984)

 

OECD Test Guideline 223: Avian Acute Oral Toxicity Test (2016)

 

A rovarokra gyakorolt hatások

OECD Test Guideline 213: Honeybees, Acute Oral Toxicity Test (1998)

C.16.

OECD Test Guideline 214: Honeybees, Acute Contact Toxicity Test (1998)

C.17.

OECD Test Guideline 237: Honey Bee (Apis Mellifera) Larval Toxicity Test, Single Exposure (2013)

 

OECD Test Guideline 245: Honey Bee (Apis Mellifera L.), Chronic Oral Toxicity Test (10-Day Feeding) (2017)

 

OECD Test Guideline 246: Bumblebee, Acute Contact Toxicity Test (2017)

 

OECD Test Guideline 247: Bumblebee, Acute Oral Toxicity Test (2017)

 

OECD Test Guideline 228: Determination of Developmental Toxicity to Dipteran Dung Flies (Scathophaga stercoraria L. (Scathophagidae), Musca autumnalis De Geer (Muscidae)) (2016)

 

Endokrin károsító tulajdonságok

OECD Test Guideline 230: 21-Day Fish Assay (2009)

C.37.

OECD Test Guideline 229: Fish Short Term Reproduction Assay (2012)

C.48.

OECD Test Guideline 231: Amphibian Metamorphosis Assay (2009)

C.38.

OECD Test Guideline 234: Fish Sexual Development Test (2011)

C.41.

OECD Test Guideline 240: Medaka Extended OneGeneration Reproduction Test (MEOGRT) (2015)

C.52.

OECD Test Guideline 241: The Larval Amphibian Growth and Development Assay (LAGDA) (2015)

C.53.”

OECD Test Guideline 248: Xenopus Eleutheroembryonic Thyroid Assay (XETA) (2019)

 

OECD Test Guideline 250: EASZY assay – Detection of Endocrine Active Substances, Acting Through Estrogen Receptors, Using Transgenic tg(cyp19a1b:GFP) Zebrafish embrYos (2021)

 

OECD Test Guideline 251: Rapid Androgen Disruption Activity Reporter (RADAR) Assay (2022)

 

▼B




A. RÉSZ: A FIZIKAI-KÉMIAI TULAJDONSÁGOK MEGHATÁROZÁSÁNAK MÓDSZEREI

TARTALOMJEGYZÉK

A.1.

OLVADÁSPONT/FAGYÁSPONT

A.2.

FORRÁSPONT

A.3.

RELATÍV SŰRŰSÉG

A.4.

GŐZNYOMÁS

A.5.

FELÜLETI FESZÜLTSÉG

A.6.

OLDHATÓSÁG VÍZBEN

A.8.

MEGOSZLÁSI HÁNYADOS

A.9.

LOBBANÁSPONT

A.10.

TŰZVESZÉLYESSÉG (SZILÁRD ANYAGOK)

A.11.

TŰZVESZÉLYESSÉG (GÁZOK)

A.12.

TŰZVESZÉLYESSÉG (ÉRINTKEZÉS VÍZZEL)

A.13.

SZILÁRD ANYAGOK ÉS FOLYADÉKOK ÖNGYULLADÁSI KÉPESSÉGE

A.14.

ROBBANÁSI TULAJDONSÁGOK

A.15.

ÖNGYULLADÁSI HŐMÉRSÉKLET (FOLYADÉKOK ÉS GÁZOK)

A.16.

SZILÁRD ANYAGOK RELATÍV ÖNGYULLADÁSI HŐMÉRSÉKLETE

A.17.

OXIDÁLÓ TULAJDONSÁGOK (SZILÁRD ANYAGOK)

A.18.

A POLIMEREK SZÁMÁTLAG SZERINTI MOLEKULATÖMEGE ÉS MOLEKULATÖMEG-ELOSZLÁSA

A.19.

POLIMEREK KIS MOLEKULATÖMEG-TARTALMA

A.20.

POLIMEREK OLDÓDÁS/EXTRAKCIÓ VISELKEDÉSE VÍZBEN

A.21.

OXIDÁLÓ TULAJDONSÁGOK (FOLYADÉKOK)

A.22.

ROSTOK HOSSZAL SÚLYOZOTT ÁTLAGOS GEOMETRIAI ÁTMÉRŐJE

A.23.

MEGOSZLÁSI HÁNYADOS (1-OKTANOL/VÍZ): LASSÚ KEVERÉSES MÓDSZER

A.24.

MEGOSZLÁSI HÁNYADOS (N-OKTANOL/VÍZ), NAGY TELJESÍTMÉNYŰ FOLYADÉKKROMATOGRÁFIÁS (HPLC) MÓDSZER

A.25.

DISSZOCIÁCIÓS ÁLLANDÓK A VÍZBEN (TITRÁLÁSI MÓDSZER – SPEKTROFOTOMETRIÁS MÓDSZER – KONDUKTOMETRIÁS MÓDSZER)

A.1.   OLVADÁSPONT/FAGYÁSPONT

1.   MÓDSZER

A leírt módszerek többsége az 1. OECD vizsgálati irányelven alapul. Az alapelveket a (2) és (3) szakirodalom ismerteti.

1.1.   BEVEZETÉS

Az anyagok olvadáspontjának meghatározásához a leírt módszereket és eszközöket kell alkalmazni az anyagok tisztasági fokára vonatkozó mindenfajta korlátozás nélkül.

A módszer kiválasztása a vizsgálni kívánt anyag természetétől függ. Ennek következtében a korlátozó tényező attól függ, hogy könnyen, nehezen vagy egyáltalán nem porítható az anyag.

Néhány anyag esetében a fagyáspont vagy dermedési pont meghatározása a megfelelőbb, és az ezek meghatározására vonatkozó szabványok is szerepelnek ebben a módszerben.

Ahol az anyag különleges tulajdonságai miatt a fenti paraméterek közül egyik sem mérhető nehézség nélkül, a dermedéspont lehet megfelelő.

1.2.   FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK ÉS MÉRTÉKEGYSÉGEK

Az olvadáspont az a hőmérséklet, amelynél légköri nyomáson létrejön a fázisátmenet a szilárd halmazállapotból folyékony halmazállapotba, és ez a hőmérséklet ideális esetben megegyezik a fagyásponttal.

Mivel sok anyag fázisátmenete bizonyos hőmérséklet-tartományban jön létre, ezért ezt gyakran olvadási tartományként írják le.

Mértékegységek átszámítása (K-ről oC-ra)

t = T – 273,15

t

:

Celsius-skála szerinti hőmérséklet, Celsius-fok ( oC)

T

:

termodinamikai hőmérséklet, Kelvin (K)

1.3.   REFERENCIAANYAGOK

Nem kell minden új anyag vizsgálatakor referenciaanyagot használni. Ezeknek elsősorban arra kell szolgálniuk, hogy időnként ellenőrizzék a módszer megfelelőségét, és lehetővé tegyék az összehasonlítást más módszerekkel kapott eredményekkel.

Néhány kalibrációs anyagot a (4) szakirodalom sorol fel.

1.4.   A VIZSGÁLATI MÓDSZER ELVE

Meghatározza a szilárd halmazállapotból folyékony halmazállapotba vagy folyékony halmazállapotból szilárd halmazállapotba történő fázisátmenet hőmérsékletét (hőmérséklettartományát). A gyakorlatban a vizsgált anyag mintájának légköri nyomáson végrehajtott melegítése/hűtése során az olvadás/fagyás kezdetének és az olvadás/fagyás befejezésének hőmérsékletét határozzák meg. A leírás öt módszert ismertet, nevezetesen a kapilláris módszert, a fűtőasztalos módszereket, a fagyáspont-meghatározásokat, a termikus analízis módszerét és a dermedéspont meghatározását (ahogyan ezt az ásványolajokhoz kifejlesztették).

Bizonyos esetekben megfelelő lehet a fagyáspont mérése az olvadáspont mérése helyett.

1.4.1.   Kapilláris módszer

1.4.1.1.   Olvadáspontmérő készülékek folyadékfürdővel

Kis mennyiségű, finomra őrölt anyagot helyeznek el egy kapilláris csőben, és szorosan tömörítik. Ezután felmelegítik a csövet egy hőmérővel együtt, és a hőmérséklet-emelkedést 1 K/perc körüli értéknél kisebbre állítják be a tényleges olvasztás során. Meghatározzák az olvadás kezdő és végső hőmérsékletét.

1.4.1.2.   Olvadáspontmérő készülékek fémblokkos eszközzel

Megegyezik az 1.4.1.1. pontban ismertetett eljárással, azzal a kivétellel, hogy melegített fémblokkban helyezik el a kapilláris csövet és a hőmérőt, és ezek a blokkban kialakított nyílásokon keresztül figyelhetők.

1.4.1.3.   Fotocellás meghatározás

A kapilláris csőben elhelyezett mintát automatikusan melegítik egy fémhengerben. Fénysugarat irányítanak az anyagon keresztül a hengerben kialakított nyílás segítségével egy pontosan kalibrált fotocellához. A legtöbb anyag optikai tulajdonságai opálosról átlátszóra változnak a hevítés során. A fotocellát elérő fény intenzitása megnövekszik, és stop jelet küld a digitális jelzőkészüléknek, amely a fűtőkamrában elhelyezett platina ellenállás-hőmérő hőmérsékletét jelzi. Ez a módszer nem alkalmas néhány, erősen színezett anyaghoz.

1.4.2.   Fűtőasztalok

1.4.2.1.   Kofler-féle fűtőasztal

A Kofler-féle fűtőasztal két, különböző hővezető képességű, elektromosan melegített fémből áll, ahol a fűtőasztalt úgy tervezték, hogy a hosszúsága mentén a hőmérséklet-gradiens majdnem lineáris legyen. A fűtőasztal hőmérséklete 283-tól 573 K-ig változhat. A fűtőasztalt egy, a fűtőasztalhoz tervezett skálával és mutatót tartalmazó különleges hőmérsékletjelző készülékkel látták el. Az olvadáspont meghatározására az anyagot vékony rétegben közvetlenül a fűtőasztal felületére helyezik. Néhány másodpercen belül éles elválasztó vonal alakul ki a folyékony és szilárd fázis között. Ekkor a mutatót a vonal hátralévő részéhez állítva leolvassák az elválasztó vonalnál kapott hőmérsékletet.

1.4.2.2.   Olvadásvizsgáló mikroszkóp

Többféle, mikroszkóppal végrehajtott fűtőasztal-vizsgálat alkalmas a kis mennyiségű anyag olvadáspontjának meghatározására. A fűtőasztalok többségében a hőmérsékletet érzékeny termoelemmel mérik, de esetenként higanyhőmérőt használnak. Egy jellegzetes mikroszkópos, fűtőasztalos olvadáspontvizsgáló-készülék olyan, fémlemezt tartalmazó hevítőkamrával rendelkezik, amelyre a mintát egy tárgylemezen helyezik el. A fémlemez közepén lévő nyílás lehetővé teszi, hogy bejusson a fény a mikroszkóp megvilágító tükréről. Használat közben üveglappal fedik le a kamrát annak érdekében, hogy a vizsgált területről kizárják a levegőt.

A minta hevítését reosztát szabályozza. Optikailag anizotróp anyagokon történő nagyon pontos mérések végrehajtásához polarizált fény használható.

1.4.2.3.   Meniszkusz-módszer

Ezt a módszert kifejezetten poliamidokhoz használják.

Vizuálisan meghatározzák azt a hőmérsékletet, amelynél egy fűtőasztal és egy, a poliamid próbadarab által tartott üvegfedél közé zárt szilikonolaj meniszkusza elmozdul.

1.4.3.   Fagyáspont meghatározásának módszere

A mintát speciális kémcsőbe helyezik a fagyáspont meghatározására szolgáló készülékbe. A mintát óvatosan és folyamatosan keverik a hűtés során, és megfelelő időközönként megmérik a hőmérsékletét. Amikor a hőmérséklet néhány leolvasás során állandó marad, ezt a hőmérsékletet jegyzik fel (a hőmérő hibájának figyelembevételével) fagyáspontként.

A túlhűtést a szilárd és a folyékony fázisok közötti egyensúly fenntartásával kell elkerülni.

1.4.4.   Termikus analízis

1.4.4.1.   Differenciál-termoanalízis (DTA)

Ez a módszer az anyag és egy referenciaanyag közötti hőmérséklet-különbséget a hőmérséklet függvényében regisztrálja, miközben az anyagot és a referenciaanyagot ugyanazzal az irányított hőmérsékletprogrammal vizsgálják. Amikor a minta entalpiaváltozással járó fázisátalakuláson megy keresztül, ezt a változást a hőáramlási görbe alapvonalától való endoterm (olvadás) vagy exoterm (fagyás) eltérés jelzi.

1.4.4.2.   Differenciál scanning kalorimetria (DSC)

Ez a módszer egy anyagba és a referenciaanyagba történő energiabevitelek közötti különbséget a hőmérséklet függvényében regisztrálja, miközben az anyagot és a referenciaanyagot ugyanolyan irányított hőmérsékletprogrammal vizsgálják. Ez az energia az anyag és a referenciaanyag közötti nulla hőmérséklet-különbség létrehozásához szükséges energia. Amikor a minta entalpiaváltozással járó fázisátalakuláson megy keresztül, ezt a változást a hőáramlási görbe alapvonalától való endoterm (olvadás) vagy exoterm (fagyás) eltérés jelzi.

1.4.5.   Dermedéspont

Ezt a módszert ásványolajoknál történő használatra fejlesztették ki, és minden alacsony olvadáspontú, olajtartalmú anyaghoz használható.

Előzetes melegítés után a mintát meghatározott ütemben hűtik, és 3 K hőfokintervallumonként megvizsgálják a folyási jellemzőit. Dermedéspontként azt a legalacsonyabb hőmérsékletet jegyzik fel, amelynél még megfigyelhető az anyag mozgása.

1.5.   MINŐSÉGI KÖVETELMÉNYEK

A következő táblázat sorolja fel az olvadáspont/olvadási tartomány meghatározásához használt különböző módszerek alkalmazhatóságát és pontosságát:

TÁBLÁZAT: A MÓDSZEREK ALKALMAZHATÓSÁGA



A.  Kapilláris módszerek

Mérési módszer

Azok az anyagok, amelyek poríthatók

Azok az anyagok, amelyek nem poríthatók könnyen

Hőmérséklet-tartomány

Becsült pontosság (1)

Meglévő szabvány

Olvadáspontmérő készülékek folyadékfürdővel

Igen

Csak néhányhoz

273-tól 573 K-ig

± 0,3 K

J1S K 0064

Olvadáspontmérő készülékek fémblokkal

Igen

Csak néhányhoz

293-tól > 573 K-ig

± 0,5 K

ISO 1218 (E)

Fotocellás meghatározás

Igen

Többféle Készülékkel, eszközzel

253-tól 573 K-ig

± 0,5 K

 

(1)   

A készülék típusától és az anyag tisztaságának fokától függ.



B.  Fűtőasztalok és fagyasztási módszerek

Mérési módszer

Azok az anyagok, amelyek poríthatók

Azok az anyagok, amelyek nem poríthatók könnyen

Hőmérséklet-tartomány

Becsült pontosság (1)

Meglévő szabvány

Kofler-féle fűtőasztal rúd

Igen

Nem

283-tól > 573 K-ig

± 1,0  K

ANSI/ASTMD 3451-76

Olvadást vizsgáló mikroszkóp

Igen

Csak néhányhoz

273-tól > 573 K-ig

± 0,5 K

DIN 53736

Meniszkusz-módszer

Nem

Különösen poliamidokhoz

293-tól > 573 K-ig

± 0,5 K

ISO 1218(E)

Fagyáspont meghatározási módszer

Igen

Igen

223-tól 573 K-ig

± 0,5  K

pl. BS 4695

(1)   

A készülék típusától és az anyag tisztaságának fokától függ.



C.  Termoanalízis

Mérési módszer

Azok az anyagok, amelyek poríthatók

Azok az anyagok, amelyek nem poríthatók könnyen

Hőmérséklet-tartomány

Becsült pontosság (1)

Meglévő szabvány

Differenciál-termoanalízis

Igen

Igen

173-tól 1 273  K-ig

600 K-ig ± 0,5 K, 1 273 K-ig ± 2,0  K

ASTM E 537- 76

Differenciál scanning kalorimetria

Igen

Igen

173-tól 1 273  K-ig

600 K-ig ± 0,5 K, 1 273 K-ig ± 2,0  K

ASTM E 537-76

(1)   

A készülék típusától és az anyag tisztaságának fokától függ.



D.  Dermedéspont

Mérési módszer

Azok az anyagok, amelyek poríthatok

Azok az anyagok, amelyek nem poríthatók könnyen

Hőmérséklet-tartomány

Becsült pontosság (1)

Meglévő szabvány

Dermedéspont

Ásványolajokhoz és olajtartalmú anyagokhoz

Ásványolajokhoz és olajtartalmú anyagokhoz

223-tól 323K-ig

± 3,0  K

ASTM D 97-66

(1)   

A készülék típusától és az anyag tisztaságának fokától függ.

1.6.   A VIZSGÁLATI MÓDSZER LEÍRÁSA

A nemzetközi és nemzeti szabványok csaknem minden vizsgálati módszert leírnak (lásd az 1. függeléket).

1.6.1.   Módszerek kapilláris csővel

Lassú hőmérséklet-növelés esetén a finom porrá őrölt anyagok rendszerint az 1. ábrán látható olvadási szakaszokat mutatják.

1. ábra

image

Az olvadáspont meghatározása során az olvadás kezdeti és véghőmérsékletét jegyzik fel.

1.6.1.1.   Olvadáspontmérő folyadékfürdő készülék

A 2. ábra egy szabványosított, üvegből készített olvadáspontmérő készüléktípust (JIS K 0064) mutat; minden méret milliméterben van megadva.

2. ábra

image

Fürdőfolyadék:

Megfelelő folyadékot kell választani. A folyadék kiválasztása a meghatározni kívánt olvadásponttól függ, például 473 K-nél nem magasabb olvadáspontokhoz folyékony paraffin, 573 K-nél nem magasabb olvadáspontokhoz szilikonolaj alkalmas.

523 K feletti olvadáspontokhoz három tömegrész kénsavból és két tömegrész káliumszulfátból álló keverék használható. Ennek használata esetén megfelelő óvintézkedéseket kell tenni.

Hőmérő:

Csak azok a hőmérők használhatók, amelyek megfelelnek az alábbi, vagy ezzel egyenértékű szabványok követelményeinek:

ASTM E 1-71, DIN 12770, JIS K 8001.

Eljárás:

A száraz anyagot dörzscsészében finom porrá őrlik, és behelyezik az egyik végén leforrasztott kapilláris csőbe úgy, hogy a töltési szint körülbelül 3 mm legyen szoros összetömörítés után. Az egységes tömörített minta eléréséhez a kapilláris csövet függőlegesen, üvegcsövön keresztül óraüvegre kell ejteni körülbelül 700 mm magasságból.

A megtöltött kapilláris csövet úgy kell a fürdőbe helyezni, hogy a hőmérő higanygömbjének középső része azon a helyen érintkezzen a kapilláris csővel, ahol az anyag található. A kapilláris csövet általában az olvadási hőmérsékletnél 10 K-nel alacsonyabb hőmérséklet mellett helyezik a készülékbe.

A folyadékfürdőt úgy melegítik, hogy a hőmérséklet-növekedés mértéke körülbelül 3 K/perc legyen. A folyadékot keverni kell. Körülbelül 10 K-nel a várt olvadáspont előtt a hőmérsékletnövekedési ütemet maximum 1 K/perc értékre kell módosítani.

Számítás:

Az olvadáspont számítása a következőképpen történik:

T = TD + 0,00016 (TD – TE) n

Ahol:

T

=

korrigált olvadáspont K-ben

TD

=

a D hőmérő által mutatott hőmérsékletérték K-ben

TE

=

az E hőmérő által mutatott hőmérsékletérték K-ben

N

=

a D hőmérőn a folyadékfürdőből kiemelkedő részen a higanyoszlop fokbeosztásainak száma

1.6.1.2.   Olvadáspontmérő készülékek fémblokkal

Készülék:

A következőkből áll:

— 
hengeres fémblokk, amelynek a belső része üreges és kamrát alkot (lásd a 3. ábrát),
— 
fémdugó, két vagy több furattal, amelynek segítségével csövek vezethetők a fémblokkba,
— 
egy, a fémblokkhoz létrehozott fűtőrendszer, amelyet például a fémblokkhoz csatolt, zárt elektromos ellenállás biztosít,
— 
reosztát az energiabevitel szabályozásához, elektromos fűtés használatakor,
— 
a kamra oldalfalain négy, hőálló üvegből készült ablak, egymással szemben, derékszögben elhelyezve. Az egyik ablak elé nézőkét szereltek fel a kapilláris cső megfigyeléséhez. A többi három ablakot lámpák segítségével a burkolat belsejének megvilágítására használják,
— 
egyik végén zárt, hőálló üvegből készült kapilláris cső (lásd az 1.6.1.1. pontot).

Lásd az 1.6.1.1. pontban említett szabványokat. Hasonló pontosságú termoelektromos mérőkészülékek is alkalmazhatók.

3. ábra

image

1.6.1.3.   Fotocellás meghatározás

Készülék és eljárás:

A készülék egy automatikus hűtőrendszerrel ellátott fémkamrából áll. Három kapilláris csövet töltenek meg az 1.6.1.1. pontnak megfelelően, és helyeznek a kemencébe.

Különböző lineáris hőmérséklet-növelési lehetőségek állnak rendelkezésre a készülék kalibrálásához, az alkalmas hőmérséklet-növekedés beállítása elektromosan történik egy előre kiválasztott konstans és lineáris értékre. Regisztráló készülékek mutatják a kemence tényleges hőmérsékletét és a kapilláris csövekben lévő anyag hőmérsékletét.

1.6.2.   Fűtőasztalok

1.6.2.1.   Kofler-féle fűtőasztal

Lásd a függeléket.

1.6.2.2.   Olvadásvizsgáló mikroszkóp

Lásd a függeléket.

1.6.2.3.   Meniszkusz-módszer (poliamidok)

Lásd a függeléket.

Az olvadásponton a hevítés sebességének 1 K/perc értéknél kisebbnek kell lennie.

1.6.3.   A fagyáspont meghatározásának módszerei

Lásd a függeléket.

1.6.4.   Termikus analízis

1.6.4.1.   Differenciál-termoanalízis

Lásd a függeléket.

1.6.4.2.   Differenciál scanning kalorimetria

Lásd a függeléket.

1.6.5.   Dermedéspont meghatározása

Lásd a függeléket.

2.   ADATOK

Néhány esetben a hőmérő helyesbítése szükséges.

3.   VIZSGÁLATI JELENTÉS

A vizsgálati jelentésnek, amennyiben lehetséges, a következő információkat kell tartalmaznia:

— 
az alkalmazott módszert,
— 
az anyag pontos leírását (azonosság és szennyeződések), és amennyiben volt ilyen, előzetes tisztítási fokának pontos ismertetését,
— 
a pontosság becslését.

Legalább két, a becsült pontossági tartományban lévő mért érték (lásd a táblázatokat) középértékét adják meg olvadáspontként.

Amennyiben az olvadás kezdetén és végső szakaszában mért hőmérséklet közötti különbség a módszer pontossági határai között van, az olvadás végső szakaszában mért hőmérsékletet kell olvadáspontnak tekinteni; egyébként meg kell adni mind a két hőmérsékletet.

Amennyiben az anyag elbomlik vagy szublimál az olvadáspont elérése előtt, meg kell adni azt a hőmérsékletet, amelynél ez a hatás megfigyelhető.

A vizsgálati jelentésben közölni kell minden, az eredmények értelmezése szempontjából lényeges információt és megjegyzést, különösen azokat, amelyek az anyag szennyeződéseivel és fizikai állapotával kapcsolatosak.

4.   SZAKIRODALOM

(1) OECD, Párizs, 1981, 102. vizsgálati irányelv, a Tanács határozata, C(81) 30 végleges.

(2) IUPAC, B. Le Neindre, B. Vodar, eds. Experimental thermodynamics, Butterworths, London, 1975, vol. II., 803–834.

(3) R. Weissberger ed.: Technique of Organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry, 3rd ed., Interscience Publ., New York, 1959, vol. I, part I, chapter VII.

(4) IUPAC, Physicochemical measurements: Catalogue of reference materials from national laboratories, Pure and applied chemistry, 1976, vol. 48, 505–515.

Függelék

További technikai információt például a következő szabványok nyújthatnak.

1.   Kapilláris módszerek

1.1.   Olvadáspontmérő készülékek folyadékfürdővel



ASTM E 324-69

Standard test method for relatíve initial and final melting points and the melting range of organic chemicals

BS 4634

Method for the determination of melting point and/or melting range

DIN 53181

Bestimmung des Schmelzintervalles von Harzen nach Kapilarverfarehn

JIS K 00-64

Testing methods for melting point of chemical products

1.2.   Olvadáspontmérő készülékek fémblokkal



DIN 53736

Visuelle Bestimmung der Schmelztemperatur von teilkristallinen Kunststoffen

ISO 1218 (E)

Plastics – polyamides – determination of „melting point”

2.   Fűtőasztal

2.1.   Kofler-féle fűtőasztal



ANSI/ASTM D 3451-76

Standard recommended practices for testing polymeric powder coatings

2.2.   Olvadáspont-vizsgáló mikroszkóp



DIN 53736

Visuelle Bestimmung der Schmelztemperatur von teilkristallinen Kunststoffen

2.3.   Meniszkusz-módszer (poliamidok)



ISO 1218 (E)

Plastics – polyamides – determination of „melting point”

ANSI/ASTM D 2133-66

Standard specification for acetal resin injection moulding and extrusion materials

NF T 51-050

Résines de polyamides. Détermination du „point de fusion”. Méthode du ménisque

3.   Módszerek a fagyáspont meghatározására



BS 4633

Method for the determination of crystallizing point

BS 4695

Method for Determination of Melting Point of petroleum wax (Cooling Curve)

DIN 51421

Bestimmung des Gefrierpunktes von Flugkraftstoffen, Ottokraftstoffen und Motorenbenzolen

ISO 2207

Cires de pétrole: détermination de la température de figeage

DIN 53175

Bestimmung des Erstarrungspunktes von Fettsäuren

NF T 60-114

Point de fusion des paraffines

NF T 20-051

Méthode de détermination du point de cristallisation (point de congélation)

ISO 1392

Method for the determination of the freezing point

4.   Termikus analízis

4.1.   Differenciál termoanalízis



ASTM E 537-76

Standard method for assessing the thermal stability of chemicals by methods of differential thermal analysis

ASTM E 473-85

Standard definitions of terms relating to thermal analysis

ASTM E 472-86

Standard practice for reporting thermoanalytical data

DIN 51005

Thermische Analyse, Begriffe

4.2.   Differenciál scanning kalorimetria



ASTM E 537-76

Standard method for assessing the thermal stability of chemicals by methods of differential thermal analysis

ASTM E 473-85

Standard definitions of terms relating to thermal analysis

ASTM E 472-86

Standard practice for reporting thermoanalytical data

DIN 51005

Thermische Analyse, Begriffe

5.   Dermedéspont meghatározása



NBN 52014

Echantillonnage et analyse des produits du pétrole: Point de trouble et point d'écoulement limite – Monsterneming en ontleding van aardolieproducten: Troebelingspunt en vloeipunt

ASTM D 97-66

Standard test method for pour point of petroleum oils

ISO 3016

Petroleum oils – Determination of pour point

A.2.   FORRÁSPONT

1.   MÓDSZER

A leírt módszerek többsége az OECD vizsgálati irányelveken (1) alapul. Az alapelveket a (2) és (3) szakirodalom ismerteti.

1.1.   BEVEZETÉS

Az itt leírt módszerek és eszközök folyadékokhoz és alacsony olvadáspontú anyagokhoz alkalmazhatók, feltéve hogy azok a forráspont alatt nem mennek keresztül kémiai reakción (például autooxidáció, átrendeződés, bomlás stb.). A módszerek tiszta és szennyezett folyékony anyagokhoz alkalmazhatók.

A hangsúly a fotocellás meghatározást és a termikus analízist használó módszereken van, mivel ezek a módszerek lehetővé teszik az olvadás-, valamint a forráspontok meghatározását. Ezenkívül a mérések automatikusan hajthatók végre.

A „dinamikus módszernek” megvan az az előnye, hogy a gőznyomás meghatározásához is alkalmazható, és nincs szükség a forráspontnak a normál nyomásra (105,325  kPa) történő átszámítására, mivel a normál nyomás a mérés során manosztát segítségével beállítható.

Megjegyzések:

A szennyeződéseknek a forráspont meghatározására gyakorolt hatása nagymértékben függ a szennyezés természetétől. Amennyiben olyan illékony szennyezések vannak a mintában, amelyek befolyásolhatják az eredményt, az anyag még tisztítható lehet.

1.2.   FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK ÉS MÉRTÉKEGYSÉGEK

A normál forráspont az a hőmérséklet, amelynél valamely folyadék gőznyomása 101,325  kPa.

Amennyiben a forráspontot nem normál légköri nyomáson mérik, a gőznyomásnak a hőmérséklettől való függése a Clausius–Clapeyron egyenlet segítségével írható le:

image

ahol:

p

=

az anyag gőznyomása Pascalban

Hv

=

az anyag párolgási hője mol–1 mértékegységben

R

=

általános moláris gázállandó = 8,314  J mol–1 K–1

T

=

termodinamikus hőmérséklet K-ben

A forráspontot a mérés során észlelhető környezeti nyomás figyelembevételével adják meg.

Átszámítások

Nyomás (mértékegysége: kPa)

100 kPa

=

1 bar = 0,1 MPa

(a „bar” még mindig megengedhető, de nem ajánlott)

133 Pa

=

1 Hgmm = 1 Torr

(a „Hgmm” és „Torr” mértékegységek nem megengedettek)

1 atm

=

normál atmoszféra = 101 325 Pa

(az „atm” mértékegység nem megengedett)

Hőmérséklet (mértékegység: K)

t = T – 273,15

t

:

Celsius hőmérséklet, Celsius-fok ( oC)

T

:

termodinamikus hőmérséklet, Kelvin (K)

1.3.   REFERENCIAANYAGOK

Nem kell minden új anyag vizsgálatakor referenciaanyagot használni. Ezeknek elsősorban arra kell szolgálniuk, hogy időnként ellenőrizzék a módszer megfelelőségét, és lehetővé tegyék az összehasonlítást más módszerekkel kapott eredményekkel.

Néhány kalibrációs anyag a függelékben felsorolt módszerek leírásában található.

1.4.   A VIZSGÁLATI MÓDSZER ELVE

A forráspont (forrásponttartomány) meghatározására szolgáló öt módszer a forráspont mérésén, míg két további módszer termikus analízisen alapul.

1.4.1.   Meghatározás ebulliométer segítségével

Az ebulliométereket eredetileg a forráspont-növekedés alapján történő molekulasúlymeghatározáshoz fejlesztették ki, de pontos forráspontmérésekhez is alkalmasak. Az ASTM D 1120-72-es szabvány egy nagyon egyszerű készüléket ismertet (lásd a függeléket). A folyadékot ebben a készülékben egyensúlyi körülmények között, légköri nyomáson forrásig hevítik.

1.4.2.   Dinamikus módszer

E módszerrel a gőz újrakondenzálódási hőmérsékletét mérik forráskor, megfelelő hőmérővel a refluxban. A módszerben a nyomás változtatható.

1.4.3.   Desztillációs módszer forráspont meghatározására

Ez a módszer a folyadék desztillálását, a gőz kondenzációs hőmérsékletének mérését és a desztillátum mennyiségének meghatározását foglalja magában.

1.4.4.   Siwoloboff-módszer

A mintát folyadékfürdőbe merített mintacsőben melegítik. A mintacsőbe bemerítenek egy, az alsó részében levegőbuborékot tartalmazó, az alján összeolvasztott hajszálcsövet.

1.4.5.   Fotocellás meghatározás

A Siwoloboff-alapelvet követve automatikus fotoelektromos mérést hajtanak végre felszálló buborékok segítségével.

1.4.6.   Differenciál-termoanalízis

Ez a módszer az anyag és egy referenciaanyag közötti hőmérséklet-különbséget a hőmérséklet függvényében regisztrálja, miközben az anyagot és a referenciaanyagot ugyanazzal az irányított hőmérsékletprogrammal vizsgálják. Amikor a minta entalpiaváltozással járó fázisátalakuláson megy át, ezt a változást a regisztrált hőmérsékleti görbe alapvonalától való endoterm eltérés (forrás) jelzi.

1.4.7.   Differenciál scanning kalorimetria

Ez a módszer az anyagba és a referenciaanyagba történő energiabevitelek közötti különbséget regisztrálja a hőmérséklet függvényében, miközben az anyagot és a referenciaanyagot ugyanazzal az irányított hőmérsékletprogrammal vizsgálják. Ez az energia az anyag és a referenciaanyag közötti nulla hőmérséklet-különbség létrehozásához szükséges energia. Amikor a minta entalpiaváltozással járó fázisátalakuláson megy át, ezt a változást a hőáramlási görbe alapvonalától való endoterm eltérés (forrás) jelzi.

1.5.   MINŐSÉGI KÖVETELMÉNYEK

Az 1. táblázat sorolja fel a forráspont/forrástartomány meghatározásához használt különböző módszerek alkalmazhatóságát és pontosságát.



1. táblázat

A módszerek összehasonlítása

Mérési módszer

Becsült pontosság

Meglévő szabvány

Ebulliométer

± 1,4  K (373 K-ig) (1) (2)

± 2,5  K (600 K-ig) (1) (2)

ASTMD 1120-72 (1)

Dinamikus módszer

± 0,5  K (600 K-ig) (2)

 

Desztillációs folyamat (forrási tartomány)

± 0,5  K (600 K-ig)

ISO/R 918, DIN 53171, BS 4591/71

Siwoloboff szerint

± 2 K (600 K-ig) (2)

 

Fotocellás meghatározás

± 0,3  K (373 K-ig) (2)

 

Differenciál-termokalorimetria

± 0,5  K (600 K-ig)

± 2,0  K (1 273  K-ig)

ASTM E 537-76

Differenciál scanning kalorimetria

± 0,5  K (600 K-ig)

± 2,0  K (1 273  K-ig)

ASTM E 537-76

(1)   

Ez a pontosság csak az olyan egyszerű készülékhez érvényes, mint amelyet például az ASTM D1120-70 ír le; a pontosság növelhető korszerű ebulliométerrel.

(2)   

Csak tiszta anyagokra érvényes. Más körülmények közötti használatát indokolni kell.

1.6.   A VIZSGÁLATI MÓDSZER LEÍRÁSA

A nemzetközi és nemzeti szabványok (lásd a függeléket) csaknem minden vizsgálati módszert tartalmaznak.

1.6.1.   Ebulliométer

Lásd a függeléket.

1.6.2.   Dinamikus módszer

Lásd a gőznyomás meghatározására szolgáló A.4-es vizsgálati módszert.

Az észlelt forráspontot 101,325  kPa alkalmazott nyomás mellett adják meg.

1.6.3.   Desztillációs folyamat (forrási tartomány)

Lásd a függeléket.

1.6.4.   Siwoloboff-módszer

A mintát egy olvadáspontmérő készülékben, egy körülbelül 5 mm átmérőjű mintacsőben melegítik (1. ábra).

Az 1. ábra a szabványosított olvadás- és forráspontmérő készülékek egyik típusát (JIS K 0064) mutatja be (üvegből készült, minden méret milliméterben van megadva).

1. ábra

image

A mintacsőbe egy, az alsó vége fölött körülbelül 1 cm-rel leforrasztott kapilláris csövet helyeznek be (forrási kapilláris). A vizsgált anyagot addig töltik be, hogy a kapilláris leforrasztott szakasza a folyadék felszíne alatt legyen. A forrási kapillárist tartalmazó mintacsövet a hőmérőhöz rögzítik egy gumiszalaggal, vagy oldalról egy tartóval rögzítik (lásd a 2. ábrát):



2. ábra

Müködési alapelv Siwoloboff szerint

3. ábra

Módosított alapelv

image

image

A folyadékfürdőt a forráspontnak megfelelően választják ki. 573 K hőmérsékletig szilikonolaj használható. Paraffinolaj csak legfeljebb 473 K-ig használható. A fürdőben lévő folyadék melegítését először 3 K/perc hőmérséklet-növekedésre kell beállítani. A folyadékfürdőt keverni kell. A várt forráspont alatt körülbelül 10 K-nel csökkenteni kell a melegítést úgy, hogy a hőmérséklet-növekedés üteme 1 K/perc értéknél kisebb legyen. A forráspont megközelítésekor gyors ütemben buborékok kezdenek megjelenni a forraló kapillárisból.

A forráspont az a hőmérséklet, amelynél, további hűtéskor, megáll a buboréklánc, és hirtelen növekedni kezd a folyadékszint a kapillárisban. Az ennek megfelelő, a hőmérőn látható érték az anyag forráspontja.

A módosított alapelv esetében (3. ábra) a forráspontot egy olvadáspont mérésére szolgáló kapillárisban határozzák meg. Ezt a kapillárist megnyújtották hegyes csúcsúra körülbelül 2 cm hosszúságban (a), és ezzel kis mennyiségű mintát szívnak fel. A hegyes kapilláris cső nyitott végét összeolvasztással lezárják úgy, hogy a végén legyen egy kis légbuborék. Az olvadáspont meghatározására szolgáló készülék melegítésekor (b) kitágul a légbuborék. A forráspont annak a hőmérsékletnek felel meg, amelynél az anyagból álló dugó eléri a folyadékfürdő felületének szintjét (c).

1.6.5.   Fotocellás meghatározás

A mintát egy fűtött fémblokkba helyezett kapilláris csőben melegítik.

A blokkban lévő alkalmas nyílásokon keresztül egy fénysugarat irányítanak az anyagon át egy pontosan kalibrált fotocellára.

A minta hőmérséklet-növekedése során egyenként légbuborékok jelennek meg a forrásban lévő anyagot tartalmazó kapillárisból. A forráspont elérésekor nagymértékben megnövekszik a buborékok száma. Ez változást hoz létre a fényerőben, amelyet egy fotocella regisztrál, és stopjelet ad a blokkban elhelyezett platina ellenállás-hőmérő hőmérsékletét jelző készüléknek.

A módszer különösen hasznos, mivel lehetővé teszi a szobahőmérséklet alatti meghatározásokat egészen 253,15  K-ig (–20 oC) anélkül, hogy bármilyen változtatást kellene végrehajtani a készülékben. A készüléket egyszerűen el kell helyezni egy hűtőfürdőben.

1.6.6.   Termikus analízis

1.6.6.1.   Differenciál-termoanalízis

Lásd a függeléket.

1.6.6.2.   Differenciál scanning kalorimetria

Lásd a függeléket.

2.   ADATOK

A normál nyomástól való kis eltéréseknél (max. ± 5 kPa) a forráspontokat Tn-re normalizálják az alábbi, Sidney Young-féle számértékegyenlet segítségével:

Tn = T + (fT x Δ p)

ahol:

Δ p

=

(101,325 – p) [figyeljen az előjelre]

P

=

mért nyomás kPa mértékegységben

fT

=

forráspontváltozás üteme a nyomás függvényében, K/kPa mértékegységben

T

=

mért forráspont K-ben

Tn

=

normál nyomásra korrigált forráspont K-ben

Számos anyagra a hőmérséklet-korrekciós tényezőket, az fT-t, és a közelítő meghatározásokra szolgáló egyenleteket a fent említett nemzetközi és nemzeti szabványok tartalmazzák.

Például a DIN 53171-es módszer a festékekben lévő oldószerekhez a következő közelítő korrekciókat említi meg:



2. táblázat

Hőmerseklet-korrekcios tényezők, FT

Hőmérséklet, T (K)

Korrekciós tényező, fT (K/kPa)

323,15

0,26

348,15

0,28

373,15

0,31

398,15

0,33

423,15

0,35

448,15

0,37

473,15

0,39

498,15

0,41

523,15

0,44

548,15

0,45

573,15

0,47

3.   VIZSGÁLATI JELENTÉS

A vizsgálati jelentésnek, amennyiben lehetséges, a következő információkat kell tartalmaznia:

— 
az alkalmazott módszert,
— 
az anyag pontos leírását (azonosítás és szennyezések), és amennyiben van ilyen, az előzetes tisztítási fok pontos ismertetését,
— 
a pontosság becslését.

Legalább két, a becsült pontossági tartományban lévő mért érték (lásd az 1. táblázatot) középértékét adják meg olvadáspontként.

Meg kell adni a mért forráspontokat és azok középértékét, továbbá kPa-ban azt (azokat) a nyomást (nyomásokat), amelyeknél a méréseket végrehajtották. A nyomásnak lehetőleg a normál légköri nyomáshoz kell közel lennie.

Meg kell adni az eredmények értelmezéséhez lényeges valamennyi információt és megjegyzést, különösen azokat, amelyek az anyag szennyeződéseivel és fizikai állapotával kapcsolatosak.

4.   SZAKIRODALOM

(1) OECD, Párizs, 1981, a 103. vizsgálati irányelv, a Tanács határozata, C(81) 30 végleges.

(2) IUPAC, B. Le Neindre, B. Vodar, eds. Experimental thermodynamics, Butterworths, London, 1975, vol. II.

(3) R. Weissberger ed.: Technique of organic chemistry, Physical methods of organic chemistry, Third Edition, Interscience Publications, New York, 1959, volume I, part I, Chapter VIII.

Függelék

További technikai információt például a következő szabványok nyújthatnak:

1.   Ebulliométer

1.1. Olvadáspontmérő készülékek folyadékfürdővel



ASTM D 1120-72

Standard test method for boiling point of engine anti-freezes

2.   Desztillációs folyamat (forrási tartomány)



ISO/R 918

Test Method for Distillation (Distillation Yield and Distillation Range)

BS 4349/68

Method for determination of distillation of petroleum products

BS 4591/71

Method for the determination of distillation characteristics

DIN 53171

Lösungsmittel für Anstrichstoffe, Bestimmung des Siedeverlaufes

NF T 20-608

Distillation: détermination du rendement et de l'intervalle de distillation

3.   Differenciál-termoanalízis és differenciál scanning kalorimetria



ASTM E 537-76

Standard method for assessing the thermal stability of chemicals by methods of differential thermal analysis

ASTM E 473-85

Standard definitions of terms relating to thermal analysis

ASTM E 472-86

Standard practice for reporting thermoanalytical data

DIN 51005

Thermische Analyse: Begriffe

A.3.   RELATÍV SŰRŰSÉG

▼M9

E vizsgálati módszer teljes leírása törlésre került. Az egyenértékű nemzetközi vizsgálati módszert vagy a szóban forgó végpontra alkalmazandó vizsgálati módszereket a 0. rész 1. táblázata tartalmazza.

▼M1

A.4.   GŐZNYOMÁS

▼M9

E vizsgálati módszer teljes leírása törlésre került. Az egyenértékű nemzetközi vizsgálati módszert vagy a szóban forgó végpontra alkalmazandó vizsgálati módszereket a 0. rész 1. táblázata tartalmazza.

▼B

A.5.   FELÜLETI FESZÜLTSÉG

1.   MÓDSZER

Az itt leírt módszerek az OECD vizsgálati irányelvén alapulnak. Az alapelveket a (2) szakirodalom ismerteti.

1.1.   BEVEZETÉS

A leírt módszerek vizes oldatok felületi feszültségének méréséhez alkalmazhatók.

E vizsgálat végrehajtásához hasznos előzetes információkat szerezni az anyag vízben való oldhatóságáról, szerkezetéről, hidralizáló tulajdonságairól és a micellák képződése szempontjából kritikus koncentrációjáról.

A következő módszerek a legtöbb vegyi anyaghoz alkalmazhatók, tisztasági fokuktól függetlenül mindenfajta korlátozás nélkül.

A gyűrűs felületifeszültség-mérő módszerrel végrehajtott felületifeszültség-mérés körülbelül 200 mPa s-nél kisebb, dinamikus viszkozitású vizes oldatokra korlátozódik.

1.2.   FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK ÉS MÉRTÉKEGYSÉGEK

Az egységnyi területre vonatkoztatott szabad felületi entalpiát felületi feszültségnek nevezzük.

A felületi feszültséget a következőképpen adják meg:

N/m (SI-mértékegység); vagy

mN/m (SI-almértékegység);

1 N/m = 10