++++

KOMMISSIONENS FORORDNING ( EOEF ) Nr . 1216/68

af 9 . august 1968

om metoden til bestemmelse af lactoseindholdet i foderblandinger indfoert fra tredjelande

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,

under henvisning til Raadets forordning ( EOEF ) nr . 804/68 af 27 . juni 1968 om en faelles markedsordning for maelk og mejeriprodukter ( 1 ) , saerlig artikel 14 , stk . 7 og

ud fra foelgende betragtninger :

I henhold til artikel 11 , stk . 1 i Raadets forordning ( EOEF ) nr . 823/68 af 28 . juni 1968 om fastlaeggelse af produktgrupper og af de saerlige regler om beregning af importafgifter for maelk og mejeriprodukter ( 2 ) skal indholdet af maelkeprodukter i forderblandinger , der henhoerer under toldposition ex 23.07 B som defineret i bilag II til naevnte forordning , bestemmes ved , at det paagaeldende produkts lactoseindhold pr . 100 kg multipliceres med koefficienten 2 ;

med henblik paa at sikre ensartet anvendelse af de naevnte bestemmelser maa der fastlaegges en for alle medlemsstater bindende metode til bestemmelse af lactoseindholdet . Til dette formaal boer der vaelges en almindelig anerkendt metode ;

de i denne forordning foreskrevne foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra forvaltningskomiteen for maelk og mejeriprodukter ,

UDSTEDT FOELGENDE FORORDNING :

Artikel 1

Metoden til bestemmelse af lactoseindholdet i produkter , der henhoerer under den i bilag II til forordning ( EOEF ) nr . 823/68 anfoerte toldposition ex 23.07 B fastlaegges i bilaget .

Artikel 2

Denne forordning traeder i kraft 29 . juli 1968 .

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 9 . august 1968 .

Paa Kommissionens vegne

V . BODSON

Medlem af Kommissionen

( 1 ) EFT nr . L 148 af 28 . 6 . 1968 , s . 13

( 2 ) EFT nr . L 151 af 30 . 6 . 1968 , s . 3

BILAG

Analysemetode til bestemmelse af indholdet af lactose i produkterne 23.07 B under toldposition

1 . del

1 . Anvendelsesomraade

Metoden er anvendelig ved et lactoseindhold paa mere end 0,5 % .

2 . Princip

De indholdte sukkerstoffer oploeses i vand ; det forgaerbare sukker forgaeres med gaer ( Saccharomycec carevisiae ) , hvorved lactosen ikke angribes ; efter klaring og filtrering bestemmens indholdet af laktose i den fremkomne oploesning ifoelge Luff-Schoorl .

3 . Reagenser

0,1 n natriumtiosulfat

Indikator : stivelsesoploesning . En blanding af 5 g oploeselig stivelse ( eventuelt med 10 mg kviksoelvjodid som konserveringsmiddel ) og 30 ml vand saettes til 1 liter kogende vand og koges sammen i 3 minutter , hvorefter der afkoeles

Kaliumjodidoploesning p.a . 30 % ( gr/vol )

6 n svovlsyre

Reagens ifoelge Luff-Schoorl :

a ) 25 g jernfrit kobbersulfat p.a . ( CuSO45H2O ) oploeses i 100 ml vand ;

b ) 50 g citronsyre p.a . ( C6H3O7 , H2O ) oploeses i 50 ml vand ;

c ) 143,8 g vandfrit natriumkarbonat p.a . ( Na2CO3 ) oploeses i ca . 300 ml varmt vand .

Under forsigtig omrystning haeldes b ) i c ) ( afkoelet ) og derefter tilsaettes a ) . Der fyldes op til 1 liter og blandingen henstaar natten over , hvorefter der filtreres . Normaliteterne i den saaledes fremkomne reagens skal efterkontrolleres ( 0,1 n Cu , 2 n Na2CO3 ) . pH-vaerdien er ca . 9,4 .

Carrez-oploesning I : 23,8 g Zn ( C2H3O2)2 , 2H2O og 3 g iseddike oploeses i vand op til 100 ml .

Carrez-oploesning II : 10,6 g K4Fe(CN)6 , 3H2O oploeses i vand op til 100 ml .

Granuleret pimpsten , udkogt med saltsyre , udvasket med vand og toerret .

Saccharomyces-cerevisiae-suspension : Suspension bestaaende af 25 g frisk gaer i 100 ml vand ( boer ikke opbevares mere end 1 uge i koeleskab ) .

4 . Udfoerelse

Ca . 1 g af analyseproeven afvejes med 1 mg noejagtighed og kommes i en 100 ml maalekolbe . Der saettes 25 til 30 ml vand til og blandingen opvarmes 30 minutter i kogende vandbad , hvorefter der afkoeles til ca . 35 * C . Der tilsaettes 5 ml gaersuspension ( 1 ) og omrystes .

Kolben med indhold henstaar 2 timer i vandbad , som holdes paa en temperatur paa 38 til 40 * C .

Naar forgaeringen er afsluttet , afkoeles til en temperatur paa ca . 20 * C . Foerst tilsaettes 2,5 ml af Carrez-oploesning I , og der rystes et halvt minut , derpaa tilsaettes 2,5 ml af Carrez-oploesning II , og der rystes atter et halvt minut . Saa fyldes der op med vand til 100 ml , blandes og filtreres . Af det udvundne filtrat afpipetteres en maengde paa maksimalt 25 ml , der saa vidt muligt skal indeholde 40 til 80 mg lactose ; om noedvendigt fyldes der op med vand til et volumen paa 25 ml , og indholdet af vandfri lactose bestemmes ifoelge Luff-Schoorl . Samtidig udfoeres en fuld blindproeve med gaeren .

2 . del

1 . Bestemmelse af lactoseindhold efter Luff-Schoorl-metoden

Der tages 25 ml af reagensen ifoelge Luff-Schoorl , som kommes i en Erlenmeyerkolbe paa 300 ml ; derefter tilsaettes noejagtigt 25 ml klaret oploesning .

Efter tilsaetning af to stykker granuleret pimpsten opvarmes der under manuel omrystning over en middelstor aaben flamme , og vaesken bringes i kog i ca . 2 minutter . Herefter anbringes Erlenmeverkolben paa et traadnet med asbestplade , hvorunder der skal braende en flamme , der er indstillet saaledes , at Erlenmeyerkolben kun opvarmes i bunden ; dette arrangement forbindes saa med en tilbageloebskoeler . Fra dette oejeblik lader man vaesken koge i noejagtig 10 minutter . Derpaa afkoeles der straks ved hjaelp af koldt vand og efter ca . 5 minutters forloeb titreres der som foelger : Vaesken tilsaettes 10 ml kaliumjodid-oploesning og i umiddelbar tilslutning hertil - men forsigtigt ( paa grund af risiko for kraftig skumdannelse ) - tilsaettes 25 ml 6 n svovlsyre .

Herefter titreres der med natriumtiosulfat , indtil der fremkommer en matgul farve , og ved afslutningen af titreringen tilsaettes stivelsesindikatoren . Samme titrering udfoeres i en blanding af noejagtig 25 ml af reagensen ifoelge Luff-Schoorl og 25 ml vand , efter at der er tilsat 10 ml kaliumjodid-oploesning og 25 ml 6 n svovlsyre ; denne gang bringes oploesningen imidlertid ikke i kog .

I tabellen findes den laktosemaengde ( i mg ) , som svarer til differencen i resultaterne for de to titreringer ( udtrykt i ml 0,1 n natriumtiosulfat ) .

( 1 ) Hvis der er mere end 40 % forgaerbart sukker , foroeges maengden af gaersuspension .

TABEL

Tabel for 25 ml reagens ifoelge Luff-Schoorl

( jfr . beskrivelse i teksten )

1 . 0,1 n natriumtiosulfat

2 . Lactose C12H22O11

1 ml * 2 *

* mg * difference *

1 * 3,6 * *

* * 3,7 *

2 * 7,3 * *

* * 3,7 *

3 * 11,0 * *

* * 3,7 *

4 * 14,7 * *

* * 3,7 *

5 * 18,4 * *

* * 3,7 *

6 * 22,1 * *

* * 3,7 *

7 * 25,8 * *

* * 3,7 *

8 * 29,5 * *

* * 3,7 *

9 * 33,2 * *

* * 3,8 *

10 * 37,0 * *

* * 3,8 *

11 * 40,8 * *

* * 3,8 *

12 * 44,6 * *

* * 3,8 *

1 ml * 2 *

* mg * difference *

13 * 48,4 * *

* * 3,8 *

14 * 58,2 * *

* * 3,8 *

15 * 56,0 * *

* * 3,9 *

16 * 59,9 * *

* * 3,9 *

17 * 63,8 * *

* * 3,9 *

18 * 67,7 * *

* * 4,0 *

19 * 71,7 * *

* * 4,0 *

20 * 75,7 * *

* * 4,1 *

21 * 79,8 * *

* * 4,1 *

22 * 83,9 * *

* * 4,1 *

23 * 88,0 *