ANEXĂ
SPECIFICAȚIILE ALFA-CICLODEXTRINEI
Sinonime
α-ciclodextrină, α-dextrină, ciclohexaamiloză, ciclomaltohexaoză, α-cicloamiloză
Definiție
O zaharidă ciclică nereducătoare compusă din șase unități de D-glucopiranozil legate în poziția α-1,4, produsă de acțiunea ciclodextrin-glucoziltransferazei (CGTază, EC 2.4.1.19) asupra amidonului hidrolizat. Recuperarea și purificarea α-ciclodextrinei poate fi făcută folosind una dintre următoarele proceduri: precipitarea unui complex de α-ciclodextrină cu 1-decanol, dizolvarea în apă la temperatură ridicată și reprecipitarea, striparea cu abur a complexului și cristalizarea α-ciclodextrinei din soluție; sau cromatografie cu schimb de ioni sau cu filtrare pe gel urmată de cristalizarea α-ciclodextrinei din soluția-mamă purificată; sau metode de separare cu membrană, cum ar fi ultrafiltrarea și osmoza inversă.
Denumiri chimice
Ciclohexaamiloză
Număr CAS
10016-20-3
Formula chimică
(C6H10O5)6
Formula structurală
Masa moleculară
972,85
Compoziție
Minimum 98 % (raportat la substanța uscată)
Descriere
Solid de culoare albă sau aproape albă, practic inodor.
Caracteristici
Identificare
|
Interval de topire |
Se descompune la o temperatură de peste 278 °C |
|
Solubilitate |
Liber solubil în apă; foarte puțin solubil în etanol |
|
Rotație specifică |
[α]D 25: între +145° și +151° (soluție 1 %) |
|
Cromatografie |
Timpul de retenție al vârfului maxim în cromatograma lichidă a eșantionului corespunde cu acela al α-ciclodextrinei în cromatograma α-ciclodextrinei etalon (disponibilă la Consortium für Elektrochemische Industrie GmbH, München, Germania, sau Wacker Biochem Group, Adrian, MI, SUA) folosind condițiile descrise în METODA DE ANALIZĂ |
Puritate
|
Apă |
Maximum 11 % (metoda Karl Fischer) |
|
Complexant rezidual |
Maximum 20 mg/kg |
|
(1-decanol) |
|
|
Substanțe reducătoare |
Maximum 0,5 % (ca glucoză) |
|
Cenușă sulfatată |
Maximum 0,1 % |
|
Plumb |
Maximum 0,5 mg/kg |
Metoda de analiză
Se determină prin cromatografie lichidă, în următoarele condiții:
Proba analizată: Cântăriți cu precizie aproximativ 100 mg din eșantion într-un balon volumetric de 10 ml și adăugați 8 ml de apă deionizată. Dizolvați complet eșantionul folosind o baie ultrasonică (10-15 minute) și completați până la semn cu apă deionizată purificată. Se filtrează printr-un filtru de 0,45 micrometri.
Soluție etalon: Cântăriți cu precizie aproximativ 100 mg de α-ciclodextrină într-un balon volumetric de 10 ml și adăugați 8 ml de apă deionizată. Dizolvați complet eșantionul folosind o baie ultrasonică și completați până la semn cu apă deionizată purificată.
Cromatogafie: Cromatograf lichid echipat cu un detector de indice de refracție și cu un înregistrator integrat.
Coloană și ambalaj: Nucleosil 100-NH2 (10 μm) (Macherey & Nagel Co. Düren, Germania) sau echivalent.
Lungimea: 250 mm
Diametru: 4 mm
Temperatura: 40 °C
Faza mobilă: acetonitril/apă (67/33, v/v)
Debit: 2,0 ml/min
Volum de injectare: 10 μl
Procedura: Injectați proba analizată în cromatograf, înregistrați cromatograma și măsurați aria vârfului maxim α-CD. Calculați procentajul de α-ciclodextrină din proba analizată după cum urmează:
% α-ciclodextrină (substanța uscată) = 100 × (AS/AR) (WR/WS),
unde:
|
|
As și AR reprezintă ariile vârfurilor maxime datorate α-ciclodextrinei pentru proba analizată și, respectiv, soluția etalon, |
|
|
Ws și WR reprezintă masele (mg) probei analizate și, respectiv, a α-ciclodextrinei etalon, după corecția pentru conținutul de apă. |