PRIEDAS

ALFA-CIKLODEKSTRINO SPECIFIKACIJOS

Sinonimai

α-ciklodekstrinas, α-dekstrinas, cikloheksaamilozė, ciklomaltoheksozė, α-cikloamilozė.

Apibrėžtis

Neredukuotas ciklinis sacharidas, susidedantis iš šešių α-1,4-sujungtų D-gliukopiranozilo vienetų, gaunamas ciklodekstrino gliukoziltransferazei (CGTase, EC 2.4.1.19) veikiant hidrolizuotą krakmolą. α-ciklodekstriną galima išgauti ir išgryninti atliekant vieną iš šių procedūrų: α-ciklodekstrino komplekso nusodinimas 1-dekanoliu, ištirpinimas vandenyje esant aukštesnei temperatūrai ir pakartotinis nusodinimas, kompleksodario distiliavimas vandens garais ir α-ciklodekstrino kristalizavimas iš tirpalo; arba chromatografija naudojant jonų mainus arba gelfiltraciją, po kurios α-ciklodekstrinas kristalizuojamas iš išgryninto pokristalizacinio tirpalo; arba membraniniai atskyrimo metodai, tokie kaip ultrafiltravimas arba atvirkštinis osmosas.

Cheminis pavadinimas

Cikloheksaamilozė

CAS numeris

10016-20-3

Cheminė formulė

(C6H10O5)6

Struktūrinė formulė

Formulinė masė

972,85

Analizės duomenys

Ne mažiau kaip 98 % (sausosios medžiagos)

Aprašymas

Beveik bekvapiai balti arba beveik balti kieti kristalai.

Charakteristikos

Identifikavimas

Lydymosi temperatūros diapazonas:	suyra esant aukštesnei nei 278 °C temperatūrai
Tirpumas:	gerai tirpsta vandenyje; šiek tiek tirpsta etanolyje
Savitasis sukimas:	[α]D 25: nuo +145° iki +151° (1 % tirpalas)
Chromatografija:	didžiausios smailės sulaikymo trukmė mėginio skysčių chromatogramoje atitinka α-ciklodekstrino sulaikymo trukmę etaloninio α-ciklodekstrino (kurį galima gauti iš Consortium für Elektrochemische Industrie GmbH, München, Vokietijoje arba Wacker Biochem Group, Adrian, MI, JAV) chromatogramoje, esant ANALIZĖS METODE aprašytoms sąlygoms.

Grynumas

Vanduo:	ne daugiau kaip 11 % (Karlo Fišerio metodas)
Kompleksodario likučiai:	ne daugiau kaip 20 mg/kg
(1-dekanolis)
Redukuojančiosios medžiagos:	ne daugiau kaip 0,5 % (išreikšta gliukoze)
Sulfatiniai pelenai:	ne daugiau kaip 0,1 %
Švinas:	ne daugiau kaip 0,5 mg/kg

Analizės metodas

Nustatoma skysčių chromatografijos būdu esant tokioms sąlygoms.

Mėginio tirpalas: tiksliai pasverti apie 100 mg mėginio į 10 ml tūrio matavimo kolbą ir pridėti 8 ml dejonizuoto vandens. Naudojant ultragarso vonelę (10–15 min.) mėginį visiškai ištirpinti ir atskiesti išgrynintu dejonizuotu vandeniu iki žymės. Perfiltruoti per 0,45 mikrometrų filtrą.

Etaloninis tirpalas: tiksliai pasverti apie 100 mg α-ciklodekstrino į 10 ml tūrio kolbą ir pridėti 8 ml dejonizuoto vandens. Naudojant ultragarso vonelę mėginį visiškai ištirpinti ir atskiesti išgrynintu dejonizuotu vandeniu iki žymės.

Chromatografija: skysčių chromatografas su lūžio rodiklio detektoriumi ir integruojamu registravimo įrenginiu.

Kolonėlė ir įkrova: Nucleosil-100-NH2 (10 μm) (Macherey & Nagel Co. Düren, Vokietija) arba panašus.

Ilgis: 250 mm

Skersmuo: 4 mm

Temperatūra: 40 °C

Judančioji fazė: acetonitrilas/vanduo (67/33, v/v)

Srautas: 2,0 ml/min

Įpurškiamas tūris: 10 μl

Procedūra: įpurkšti mėginio tirpalo į chromatografą, užfiksuoti chromatogramą ir išmatuoti α-ciklodekstrino smailės plotą. Apskaičiuoti α-ciklodekstrino procentinę dalį mėginyje pagal šią formulę:

% α-ciklodekstrino (sausosios medžiagos) = 100 × (AS/AR) (WR/WS),

kai:

As ir AR yra α-ciklodekstrino smailių plotai atitinkamai pagal mėginio tirpalą ir standartinį tirpalą.

Ws ir WR yra atitinkamos mėginio ir standartinio ciklodekstrino masės (mg) po vandens kiekio koregavimo.