02008R0440 — MT — 16.10.2019 — 008.001

Dan it-test hu maħsub purament bħala għodda ta’ dokumentazzjoni u m’għandu l-ebda effett legali. L-istituzzjonijiet tal-Unjoni m'għandhom l-ebda responsabbiltà għall-kontenut tiegħu. Il-verżjonijiet awtentiċi tal-atti rilevanti, inklużi l-preamboli tagħhom, huma dawk ippubblikati fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea u disponibbli f’EUR-Lex. Dawk it-testi uffiċjali huma aċċessibbli direttament permezz tal-links inkorporati f’dan id-dokument

Emendat bi:

Ikkoreġut bi:

▼B

REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (KE) Nru 440/2008

tat-30 ta' Mejju 2008

li jistabbilixxi metodi ta' ttestjar skond ir-Regolament (KE) Nru 1907/2006 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill dwar ir-reġistrazzjoni, il-valutazzjoni, l-awtorizzazzjoni u r-restrizzjoni ta' sustanzi kimiċi (REACH)

(Test b'rilevanza għaż-ŻEE)

Artikolu 1

Il-metodi ta' ttestjar li għandhom jiġu applikati għall-finijiet tar-Regolament 1907/2006/KE huma stipulati fl-Anness għal dan ir-Regolament.

Artikolu 2

Il-Kummissjoni għandha teżamina mill-ġdid, meta dan ikun f'loku, il-metodi ta' ttestjar li fih dan ir-Regolament, bil-għan li tissostitwixxi, tnaqqas jew tirfina l-ittestjar fuq l-annimali vertebrati.

Artikolu 3

Ir-referenzi kollha għall-Anness V għad-Direttiva 67/548/KEE għandhom jinftiehmu bħala referenzi għal dan ir-Regolament.

Artikolu 4

Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fl-għoxrin jum wara dak tal-pubblikazzjoni tiegħu fil-Ġurnal Uffiċjali ta' l-Unjoni Ewropea.

Għandu japplika mill-1 ta' Ġunju 2008.

ANNESS

▼M6

Nota:

Qabel ma jintuża xi wieħed mill-metodi ta' ttestjar li ġejjin biex tiġi ttestjata sustanza multikostitwenti (MCS), sustanza ta' kompożizzjoni mhux magħrufa jew varjabbli, proditt ta' reazzjoni kumplessa jew materjal bijoloġiku (UVCB), jew taħlita u fejn l-applikabbiltà tiegħu għall-ittestjar ta' MCS, UVCB jew taħlitiet ma tkunx indikata fil-medtodu tal-ittestjar rispettiv, għandu jiġi kkunsidrat jekk il-metodu huwiex xieraq għall-finijiet regolatorji maħsuba.

Jekk il-metodu ta' ttestjar jintuża għall-ittestjar ta' MCS, UVCB jew taħlita, għandha titqiegħed kemm jista' jkun disponibbli biżżejjed informazzjoni dwar il-kompożizzjoni tagħha, eż. mill-identità kimika tal-kostitwenti tagħha, l-okkorrenza kwantitattiva tagħhom, u l-proprjetajiet rilevanti tal-kostitwenti tagħha.

▼B

PARTI A: METODI GĦAD-DETERMINAZZJONI TAL-PROPRJETAJIET FIŻIKO-KIMIĊI

A.1.   TEMPERATURA TA' TIDWIB/IFFRIŻAR

1.   METODU

Il-maġġoranza tal-metodi mfissra huma bbażati fuq il-linja gwida ta' l-OECD Test (1). Il-prinċipji fundamentali huma mogħtija fir-referenzi (2) u (3).

1.1.   DAĦLA

Il-metodi u l-apparati mfissra għandhom ikunu applikati għad-determinazzjoni tat-temperatura ta' tidwib ta' sustanzi, mingħajr ebda restrizzjoni fir-rigward tal-grad ta' purità tagħhom.

L-għażla tal-metodu hija dipendenti fuq in-natura tas-sustanza li se tiġi ttestjata. Bħala konsegwenza l-fattur ta' limitazzjoni jkun skond, jekk is-sustanza tistax tiġi mfarrka malajr jew le, b'diffikultà, jew xejn affattu.

Għal xi sustanzi, id-determinazzjoni tat-temperatura ta' l-iffriżar jew solidifikazzjoni hija aktar xierqa u l-istandards għal dawn id-determinazzjonijiet ġew inklużi wkoll f'dan il-metodu.

Fejn, minħabba il-proprjetajiet partikulari tas-sustanza, ebda wieħed mill-parametri t'hawn fuq ma jista' jkun mkejjel b'mod konvenjenti, punt ta' tferriegħ jista' jkun xieraq.

1.2.   TIFSIRIET U UNITAJIET

It-temperatura tat-tidwib hija mfissra bħala t-temperatura li fiha t-transizzjoni f’fażi minn stat solidu għal dak likwidu ssir fi pressjoni atmosferika u din it-temperatura tikkorrispondi idealment mat-temperatura ta' l-iffriżar.

Peress li t-transizzjoni f’fażi ta' bosta sustanzi titwettaq fuq skala ta' temperatura, ta' spiss hija mfissra bħala l-iskala tat-tidwib.

Konverżjoni ta' unitajiet (K għal oC)

t = T - 273,15

1.3.   SUSTANZI TA' REFERENZA

Sustanzi ta' referenza mhumiex meħtieġa li jintużaw fil-każijiet kollha meta tkun qed tiġi investigata sustanza ġdida. Huma għandhom iservu primarjament biex jiċċekkjaw ir-rendiment tal-metodu minn żmien għal żmien u sabiex jippermettu tqabbil ma' riżultati minn metodi oħra.

Xi sustanzi ta' kalibrazzjoni huma mniżżla fir-referenzi (4).

1.4.   PRINĊIPJU TAL-METODU TA' TTESTJAR

It-temperatura (l-iskala tat-temperatura) tat-transizzjoni f’fażi mill-istat solidu għal dak likwidu jew mill-istat likwidu għal dak solidu hija determinata. Fil-prattika waqt it-tisħin/tkessiħ ta' kampjun tas-sustanza għall-ittestjar fi pressjoni atmosferika t-temperaturi ta' tidwib/iffriżar inizjali u l-istadju finali tat-tidwib/iffriżar jiġu determinati. Ħames tipi ta' metodi huma mfissra, jiġifieri metodu kapillari, metodi ta' uċuh ta'sħana, determinazzjonijiet ta' temperatura ta' ffriżar, metodi ta' analiżi termika, u determinazzjoni ta' punt ta' tferriegħ (kif żviluppat għaż-żjut tal-pitrolju).

F’ċerti każijiet, jista' jkun konvenjenti li titkejjel it-temperatura ta' l-iffriżar flok it-temperatura ta' tidwib.

1.4.1.   Metodu kapillari

1.4.1.1.   Apparati li jiffissaw it-temperatura tat- tidwib b'banju ta' likwidu

Ammont żgħir tas-sustanza mfarrka sewwa jitpoġġa f’tubu kapillari u jiġi ppakkjat sewwa. It-tubu jissaħħan, flimkien ma' termometru, u ż-żieda fit-temperatura tiġi aġġustata għal inqas minn madwar l K/min matul it-tidwib innifsu. It-temperaturi tat-tidwib inizjali u finali jiġu determinati.

1.4.1.2.   Apparati li jiffissaw it-temperatura tat-tidwib bi blokka tal-metall

Kif imfisser taħt 1.4.1.1., ħlief li t-tubu kapillari u t-termometru jitpoġġew fi blokka msaħħna tal-metall, u jistgħu jkunu osservati minn ġo toqob fil-blokka.

1.4.1.3.   Determinazzjoni permezz ta' fotoċellula

Il-kampjun fit-tubu kapillari huwa msaħħan awtomatikament f'ċilindru tal-metall. Raġġ ta' dawl huwa dirett minn ġos-sustanza, permezz ta' toqba fiċ-ċilindru, sa fotoċellula kalibrata b'mod preċiż. Il-proprjetajiet ottiċi ta' ħafna sustanzi jinbidlu minn opak għal trasparenti meta jkunu qed jiddewbu. L-intensità tad-dawl li tilħaq lill-fotoċellula tiżdied u tibgħat sinjal ta' waqfien lill-indikatur diġitali li jkun qed jaqra t-temperatura tat-termometru ta' reżistenza tal-platinu li jkun jinsab fil-kompartiment tat-tisħin. Dan il-metodu mhuwiex adattat għal xi sustanzi b'kuluri qawwija.

1.4.2.   Uċuh ta' Sħana

1.4.2.1.   Il-bank sħun Kofler

Il-bank sħun Kofler juża biċċtejn tal-metall ta' konduttività termika differenti, imsaħħna b'mod elettriku, bil-bank iddisinjat sabiex il-gradjent tat-temperatura huwa kwazi lineari matul it-tul tiegħu. It-temperatura tal-bank sħun tista' tinfirex minn 283 sa 573 K b'apparat speċjali li jaqra t-temperatura li jinkludi runner b'indiċi u marka ta' identifikazzjoni maħsubin għall-bank speċifiku. Bil-għan li tkun determinata temperatura tat-tidwib, is-sustanza titqiegħed, f’saff irqiq, direttament fuq il-wiċċ tal-bank sħun. Fi ftit sekondi tiżviluppa linja ta' separazzjoni netta bejn il-fażi fluwida u dik solida. It-temperatura fil-linja ta' separazzjoni tinqara bl-aġġustament ta' l-indiċi mal-bqija tal-linja.

1.4.2.2.   Mikroskopju tat-tidwib

Bosta uċuh sħan tal-mikroskopju jintużaw għad-determinazzjoni tat-temperaturi tat-tidwib bi kwantitajiet żgħar ferm ta' materjal. F'ħafna minn dawn l-uċuh sħan it-temperatura titkejjel b'termokoppja sensittiva iżda xi drabi jintużaw termometri tal-merkurju. Apparat tipiku għad-determinazzjoni tal-punt tat-tidwib fi stadju sħun għandu kompartiment ta' sħana li fiha pjanċa metallika li fuqha jitqiegħed il-kampjun fuq slide. Iċ-ċentru tal-pjanċa metallika għandu toqba li tippermetti d-dħul tad-dawl mill-mera illuminanti tal-mikroskopju. Meta tkun qed tintuża, il-kompartiment tingħalaq bi pjanċa tal-ħġieġ biex teskludi l-arja miż-żona tal-kampjun.

It-tisħin tal-kampjun huwa regolat minn reostat. Għal kejl preċiż ħafna fuq sustanzi ottikament anisotropiċi, jista' jintuża dawl polarizzat.

1.4.2.3.   Metodu tal-menisku

Dan il-metodu jintuża b'mod speċifiku għal poliamidi

It-temperatura li fiha l-ispostament tal-menisku taż-żejt tas-silikone, maqbud bejn il-wiċċ sħun u għatu tal-ħġieġ sostnut mill-kampjun tal-poliamide li jkun qed jigi ttestjat.

1.4.3.   Metodu biex tkun determinata t-temperatura ta' l-iffriżar

Il-kampjun jitpoġġa f’tubu tat-testijiet speċjali u jitpoġġa f’apparat għad-determinazzjoni tat-temperatura ta' l-iffriżar. Il-kampjun jiġi mħawwad b'ġentilezza u kontinwament matul it-tkessiħ u t-temperatura tiġi mkejla f’intervalli adattati. Hekk kif it-temperatura tibqa' kostanti għal qari din it-temperatura (korretta għall-iżball tat-termometru) tiġi reġistrata bħala t-temperatura ta' l-iffriżar.

Għandu jkun evitat is-supercooling billi jinżamm l-ekwilibriju bejn il-fażijiet solidi u likwidi.

1.4.4.   Analiżi termika

1.4.4.1   Analiżi termika differenzjali (ATD)

Din it-teknika tirreġistra d-differenza fit-temperaturi bejn is-sustanza u l-materjal ta' referenza bħala funzjoni tat-temperatura, waqt li s-sustanza u l-materjal ta' referenza huma suġġetti għall-istess programm ta' temperatura kontrollata. Meta l-kampjun jgħaddi minn transizzjoni li tinvolvi bidla ta' entalpija, dik il-bidla hija indikata b'devjazzjoni endotermika (tidwib) jew eżotermika (iffriżar) mil-linja tal-bażi tar-reġistru tat-temperatura.

1.4.4.2   Kalorimetrija differenzjali ta'l-iskennjar (KDS)

Din it-teknika tirreġistra d-differenza fl-enerġija introdotta f’sustanza u dik introdotta f'materjal ta' referenza, bħala funzjoni tat-temperatura, waqt li s-sustanza u l-materjal ta' referenza huma suġġetti għall-istess programm ta' temperatura kontrollata. Din l-enerġija hija l-enerġija meħtieġa biex tinżamm żero d-differenza tat-temperatura bejn is-sustanza u l-materjal ta' referenza. Meta l-kampjun jgħaddi minn transizzjoni li tinvolvi bidla ta' entalpija, dik il-bidla hija indikata b'devjazzjoni endotermika (tidwib) jew eżotermika (iffriżar) mil-linja ta' bażi tar-reġistru tal-fluss tas-sħana.

1.4.5.   Punt ta' tferriegħ

Dan il-metodu kien żviluppat biex jintużaw maż-żjut tal-pitrolju u huwa adattat għal użu ma' sustanzi żejtnin b'temperaturi baxxi ta' l-iffriżar.

Wara tisħin preliminari, il-kampjun jitkessaħ b'rata speċifika u eżaminat f’intervalli ta' 3 K għall-karatteristiċi tat-tferriegħ. L-inqas temperatura li fiha jiġi osservat moviment tas-sustanza tiġi reġistrata bħala l-punt ta' tferrigħ.

1.5.   KRITERJI TA' KWALITÀ

L-applikabilità u l-eżattezza tal-metodi differenti użati għad-determinazzjoni tat-temperatura tat-tidwib/skala tat-tidwib huma mniżżla fit-tabella li ġejja:

TABELLA: APPLIKABILITÀ TAL-METODI

1.6.   DESKRIZZJONI TAL-METODI

Il-proċeduri għal kważi l-metodi ta' ttestjar kollha tfissru fi standards internazzjonali u nazzjonali (Ara Appendiċi 1)

1.6.1.   Metodi permezz ta' tubu kapillari

Meta jkunu suġġetti għal żieda bil-mod tat-temperatura, sustanzi mfarrka f’mod fin is-soltu juru l-istadji ta' tidwib murija fil-figura 1.

Figura 1

Matul id-determinazzjoni tat-temperatura tat-tidwib, it-temperaturi jiġu reġistrati fil-bidu ta' l-istadju tat-tidwib u b'dak finali.

1.6.1.1.   Tagħmir li jiffissa t-temperatura ta' tidwib b'apparat ta' banju ta' likwidu

Il-Figura 2 turi tip ta' apparat standardizzat tat-temperatura ta' tidwib magħmul mill-ħġieġ (JIS K 0064); l-ispeċifikazzjonijiet kollha huma b'millimetri.

Figura 2

Banju ta' likwidu:

Għandu jingħażel likwidu adattat. L-għażla tal-likwidu tiddependi fuq it-temperatura tat-tidwib li għandha tiġi determinata, eż. paraffin likwidu għal temperaturi tad-tidwib mhux ogħla minn 473 K, żejt tas-silikone għal temperaturi tat-tidwib mhux ogħla minn 573 K

Għal temperaturi tat-tidwib fuq il-523 K, tista' tintuża taħlita li tikkonsisti minn tliet partijiet aċidu sulfuriku u żewġ partijiet sulfat tal-potassju (fi proporzjon tal-piż). Għandhom jittieħdu prekawzjonijiet xierqa jekk tintuża taħlita bħal din.

Termometru:

Għandhom jintużaw biss dawk it-termometri li jissodisfaw ir-rekwiżiti ta' l-istandards li ġejjin jew l-ekwivalenti tagħhom:

ASTM E 1-71, DIN 12770, JIS K 8001.

Proċedura:

Is-sustanza niexfa titfarrak b'mod fin ħafna fi trab u titpoġġa f’tubu kapillari, magħluq f’tarf minnhom, bil-għan li l-livell tal-mili jkun approssimattivament 3 mm wara li jkun ippakkjat sewwa. Biex jinkiseb kampjun ippakkjat uniformi, it-tubu kapillari għandha jitwaqqa' minn għoli approssimattiv ta' 700 mm minn tubu tal-ħġieġ b'mod vertikali fuq watchg.

It-tubu kapillari mimli jitpoġġa fil-banju sabiex il-parti tan-nofs tal-bozza tal-merkurju tat-termometru tmiss it-tubu kapillari fil-parti fejn hemm il-kampjun. Is-soltu t-tubu kapillari jiġi introdott fl-apparat madwar 10 K taħt it-temperatura tat-tidwib.

Il-banju ta' likwidu jissaħħan sabiex it-temperatura ogħla sa approssimattivament 3 K/min. Il-likwidu għandu jitħawwad. F’madwar 10 K taħt it-temperatura tat-tidwib mistennija r-rata taż-żieda fit-temperatura tiġi aġġustata għal massimu ta' 1 K/min.

Kalkolu:

Il-kalkolu tat-temperatura tat-tidwib hija kif ġej:

T = TD + 0,00016 (TD -TE) n

fejn:

1.6.1.2   Apparati li jiffissaw it-temperatura ta' tidwib bi blokka tal-metall

Apparat:

Dan jikkonsist fi:

Ara l-istandards imsemmija f’ 1.6.1.1. Jistgħu jintużaw ukoll apparati tal-kejl termoelettriċi b'eżattezza komparabbli.

Figura 3

1.6.1.3.   Determinazzjoni permezz ta' fotoċellula

Apparat u proċedura:

L-apparat jikkonsisti f’ kompartiment tal-metall b'sistema awtomatizzata ta' tisħin. Tliet kapillari jimtlew skond il-1.6.1.1. u jitpoġġew fil-forn.

Huma disponibbli bosta żidiet lineari biex ikun kalibrat l-apparat u ż-żieda adattata fit-temperatura hija aġġustata bl-elettriku b'rata kostanti u lineari magħżula minn qabel. Reġistri juru t-temperatura attwali fil-forn u t-temperatura tas-sustanza fit-tubi kapillari.

1.6.2.   Uċuh sħan

1.6.2.1.   Il-bank sħun Kofler

Ara l-Appendiċi

1.6.2.2.   Mikroskopju tat-tidwib

Ara l-Appendiċi

1.6.2.3.   Metodu tal-menisku (poliamidi)

Ara l-Appendiċi

Ir-rata tat-tisħin mit-temperatura tat-tidwib għandha tkun inqas minn 1 K/min.

1.6.3.   Metodi għad-determinazzjoni tat-temperatura ta' l-iffriżar

Ara l-Appendiċi

1.6.4.   Analiżi termika

1.6.4.1.   Analiżi termika differenzjali

Ara l-Appendiċi

1.6.4.2.   Kalorimetrija differenzjali ta' l-iskennjar

Ara l-Appendiċi

1.6.5.   Determinazzjoni tal-punt tat-tferrigħ

Ara l-Appendiċi

2.   DATA

Korrezzjoni tat-termometru hija neċessarja f’ xi każijiet.

3.   RAPPURTAR

Ir-rapport tat-test għandu, jekk huwa possibli, jinkludi l-informazzjoni li ġejja:

Il-medja talanqas żewġ kejlijiet li huma fl-iskala ta' l-eżattezza kalkulata (ara t-tabelli) hija reġistrata bħala t-temperatura tat-tidwib.

Jekk id-differenza bejn it-temperatura fil-bidu u fl-istadju finali tat-tidwib hija fil-limiti ta' l-eżattezza tal-metodu, it-temperatura fl-istadju finali tat-tidwib tittieħed bħala t-temperatura tat-tidwib; inkella ż-żewġ temperaturi għandhom ikunu rapportati.

Jekk is-sustanza tiddekomponi jew tissaffa bis-sublimazzjoni qabel ma tintlaħaq it-temperatura, it-temperatura li fiha jiġi osservat l-effett għandha tkun rapportata.

L-informazzjoni u r-rimarki kollha relevanti għall-interpretazzjoni tar-riżultati għandhom ikunu rapportati, b'mod speċjali fir-rigward ta' l-impuritajiet u l-istat fiżiku tas-sustanza.

4.   REFERENZI

Appendiċi

Għal dettalji tekniċi addizzjonali, l-istandards li ġejjin jistgħu jkunu kkonsultati bħala eżempju.

1.   Metodi kapillari

1.1.   Apparati li jiffissaw it-temperatura ta' tidwib b'banju ta' likwidu

1.2   Apparati li jiffissaw it-temperatura ta' tidwib bi blokka tal-metall

2.   Elementi Imsaħħnin

2.1.   Il-bank sħun Kofler

2.2.   Mikroskopju tat-tidwib

2.3.   Metodu tal-menisku (poliamidi)

3.   Metodi għad-determinazzjoni tat-temperatura ta' l-iffriżar

4.   Analiżi termika

4.1.   Analiżi termika differenzjali

4.2.   Kalorimetrija differenzjali ta' l-iskennjar

5.   Determinazzjoni tal-punt tat-tferriegħ

A.2.   TEMPERATURA TAT-TGĦOLIJA

1.   METODU

Il-maġġoranza tal-metodi mfissra huma bbażati fuq il-linjagwida tat-Test OECD (1). Il-prinċipji fundamentali huma mogħtija fir-referenzi (2) u (3).

1.1.   DAĦLA

Il-metodi u l-apparati mfissra hawnhekk jistgħu jiġu applikati għal likwidu u għal sustanzi li jiddewbu bil-mod f’ temperatura baxxa, bil-kondizzjoni li dawn ma jkollhomx xi reazzjoni kimika taħt it-temperatura tat-tgħolija (eż.: awto-ossidazzjoni, traspożizzjoni, degradazzjoni, eċċ.). Il-metodi jistgħu jiġu applikati għal sustanzi likwidi puri u impuri.

Issir enfasi fuq il-metodi li jużaw osservazzjoni permezz ta' fotoċellula u analiżi termika, għaliex dawn il-metodi jippermettu d-determinazzjoni tat-temperaturi tat-tidwib kif ukoll dawk tat-tgħolija. Barra dan, il-kejlijiet jistgħu jsiru b'mod awtomatiku.

Il-“metodu dinamiku” għandu l-vantaġġ li jista' jiġi applikat ukoll għad-determinazzjoni tal-pressjoni tal-fwar u mhuwiex neċessarju li t-temperatura tat-tgħolija tkun korretta sal-pressjoni normali (101,325 kPa) għaliex il-pressjoni normali tista' tiġi aġġustata matul il-kejl minn manostat.

Rimarki:

L-influwenza ta' impuritajiet fuq id-determinazzjoni tat-temperatura tat-tgħolija tiddependi l-aktar fuq in-natura ta' l-impurità. Meta fil-kampjun ikun hemm impuritajiet volatili, li jistgħu jaffetwaw ir-riżultati, is-sustanza tista' tiġi ppurifikata.

1.2.   TIFSIRIET U UNITAJIET

It-temperatura normali tat-tgħolija hija mfissra bħala t-temperatura li fiha l-pressjoni tal-fwar tal-likwidu hija 101,325 kPa.

Jekk it-temperatura tat-tgħolija ma titkejjilx fi pressjoni atmosferika normali, id-dependenza tat-temperatura fuq il-pressjoni tal-fwar tista' tiġi deskritta bl-ekwazzjoni Clausius-Clapeyron:

fejn:

It-temperatura tat-tgħolija hija murija skond il-pressjoni ta' l-ambjent matul il-kejl.

Bdil

Pressjoni (unitajiet: kPa)

Temperatura (unitajiet: K)

t = T - 273,15 K

1.3.   SUSTANZI TA' REFERENZA

M'hemmx bżonn li jintużaw sustanzi ta' referenza fil-każijietjiet kollha kull meta tkun qed tiġi investigata sustanza ġdida. Huma primarjament qegħdin biex ikun iċċekkjat ir-rendiment tal-metodu minn żmien għal żmien u sabiex jippermettu paragun ma' riżultati minn metodi oħra.

Xi sustanzi ta' kalibrazzjoni jinsabu fil-metodi elenkati fl-Appendiċi.

1.4.   PRINĊIPJU TAL-METODU TA' L-ITTESTJAR

Ħames metodi għad-determinazzjoni tat-temperatura tat-tgħolija (skala tat-temperatura tat-tgħolija) huma bbażati fuq il-kejl tat-temperatura tat-tgħolija, tnejn oħra huma bbażati fuq analiżi termika.

1.4.1.   Determinazzjoni bl-użu ta' l-ebulliometer

L-ebulliometers kienu żviluppati oriġinarjament għad-determinazzjoni tal-piż molekulari permezz taż-żieda fit-temperatura tat-tgħolija, iżda huma adattati wkoll għal kejl eżatt tat-temperatura tat-tgħolija. Apparat sempliċi ħafna huwa mfisser fl-ASTM D 1120-72 (ara l-Appendiċi). Il-likwidu jissaħħan f’ dan l-apparat taħt kondizzjonijiet ta' ekwilibriju fi pressjoni atmosferika sakemm jiftaħ jagħli.

1.4.2.   Metodu dinamiku

Dan il-metodu jinvolvi il-kejl tat-temperatura tar-rikondensazzjoni tal-fwar permezz ta' termometru adattat fir-rifluss waqt it-tgħolija. B'dan il-metodu l-pressjoni tista' tiġi varjata.

1.4.3.   Metodu ta' distillazzjoni għat-temperatura tat-tgħolija

Dan il-metodu jinvolvi d-distillazzjoni tal-likwidu u l-kejl tat-temperatura tar-rikondensazzjoni tal-fwar u d-determinazzjoni ta' l-ammont ta' l-iddistillat.

1.4.4.   Metodu skond Siwoloboff

Kampjun jissaħħan f’ tubu għall-kampjun, li jkun mgħaddas f’ likwidu ġo banju sħun. Kapillari mgħaqqda, li fiha bużżieqa ta' l-arja fil-parti t'isfel, tiġi mgħaddsa fit-tubu bil-kampjun.

1.4.5.   Determinazzjoni permezz ta' fotoċellula

Skond il-prinċipju Siwoloboff, kejl foto-elettriku awtomatiku jsir bit-tlugħ tal-bżieżaq.

1.4.6.   Analiżi termika differenzjali

Din it-teknika tirreġistra d-differenza fit-temperaturi bejn is-sustanza u l-materjal ta' referenza bħala funzjoni tat-temperatura, waqt li s-sustanza u l-materjal ta' referenza huma suġġetti għall-istess programm kontrollat ta' temperatura. Meta l-kampjun jgħaddi minn transizzjoni li tinvolvi bidla ta' entalpija, dik il-bidla hija indikata b'devjazzjoni endotermika (tidwib) jew eżotermika (iffriżar) mil-linja ta' bażi tar-reġistru tat-temperatura.

1.4.7.   Kalorimetrija differenzjali ta' l-iskennjar

Din it-teknika tirreġistra d-differenza fl-enerġija introdotta f’ sustanza u dik introdotta f'materjal ta' referenza, bħala funzjoni tat-temperatura, waqt li s-sustanza u l-materjal ta' referenza huma suġġetti għall-istess programm kontrollat ta' temperatura. Din l-enerġija hija l-enerġija meħtieġa biex id-differenza tat-temperatura bejn is-sustanza u l-materjal ta' referenza tinżamm żero. Meta l-kampjun jgħaddi minn transizzjoni li tinvolvi bidla ta' entalpija, dik il-bidla hija indikata b'devjazzjoni endotermika (tgħolija) mil-linja ta' bażi tar-reġistru tal-fluss tas-sħana.

1.5.   KRITERJI TA' KWALITÀ

L-applikabbiltà u l-eżattezza tal-metodi differenti użati għad-determinazzjoni tat-temperatura tat-tgħolija/ta' l-iskala tat-tgħolija huma mniżżla fit-tabella 1:

1.6.   DESKRIZZJONI TAL-METODI

Kważi l-proċeduri għall-metodi ta' ttestjar kollhatfissru fi standards internazzjonali u nazzjonali (Ara l-Appendiċi).

1.6.1.   L-ebulliometer

Ara l-Appendiċi.

1.6.2.   Il-metodu dinamiku

Ara l-metodu ta' ttestjar A.4. għad-determinazzjoni tal-pressjoni tal-fwar.

It-temperatura tat-tgħolija osservata bi pressjoni applikata ta' 101,325 kPa hija reġistrata.

1.6.3.   Il-proċess ta' distillazzjoni (skala tat-tgħolija)

Ara l-Appendiċi.

1.6.4.   Il-metodu skond Siwoloboff

Il-kampjun jissaħħan f'apparat ta' temperatura tat-tidwib f'tubu għall-kampjun, b'dijametru ta' approssimattivament 5 mm (figura 1).

Il-figura 1 turi tip ta' apparat standardizzat ta' temperatura tat-tidwib u tat-tgħolija (JIS K 0064) (magħmul mill-ħġieġ, l-ispeċifikazzjonijiet kollha f’ millimetri).

Figura 1

Tubu kapillari (kapillari tat-tgħolija) li huwa magħluq madwar 1 cm ’il fuq mill-parti t’isfel tat-tubu jitpoġġa fit-tubu għall-kampjun. Is-sustanza tat-test tiżdied sa livell tali li l-parti mgħaqqda tal-kapillari tkun taħt il-wiċċ tal-likwidu. It-tubu għall-kampjun li fih il-kapillari tat-tgħolija huwa marbut mat-termometru permezz ta' lastiku jew huwa mwaħħal b'irfid mal-ġenb (ara figura 2).

Il-banju ta' likwidu jintgħażel skond it-temperatura tat-tgħolija. F’ temperaturi ta' 573 K, jista' jintuża żejt tas-silikone. Il-paraffina likwida tista' tintuża biss sa 473 K. Għall-bidu t-tisħin tal-banju ta'likwidu għandu jkun aġġustat sa żieda fit-temperatura ta' 3 K/min. Il-banju ta' likwidu jrid jitħawwad. F’ madwar 10 K taħt it-temperatura tat-tgħolija mistennija, it-tisħin jitnaqqas sabiex ir-rata fiż-żieda tat-temperatura tkun anqas minn 1 K/min. Meta tkun se tintlaħaq it-temperatura tat-tgħolija, jibdew jitfaċċaw b'mod rapidu bżieżaq fil-kapillari li tkun qed tagħli.

It-temperatura tat-tgħolija hija dik it-temperatura li, fil-waqt ta' tkessiħ momentarju, is-serje ta' bżieżaq tieqaf u l-fluwidu f’ daqqa waħda jerġa' jibda tiegħla fil-kapillari. Il-qari korrispondenti tat-termometru huwa t-temperatura tat-tgħolija tas-sustanza.

Fil-prinċipju mmodifikat (figura 3) t-temperatura tat-tgħolija hija ddeterminata f’kapillari ta' temperatura tat-tidwib. Hija tiġġebbed sa punt fin ta' madwar 2 cm fit-tul (a) u ammont żgħir tal-kampjun jinġibed ’il fuq. Il-parti l-miftuħa tal-kapillari fin tingħalaq billi tiddewweb, b'mod li jkun hemm buieqa ta' l-arja fit-tarf. Waqt it-tisħin fl-apparat tat-temperatura tat-tidwib (b) l-bużżieqa ta' l-arja tespandi. It-temperatura tat-tgħolija tikkorrispondi mat-temperatura li fiha t-tapp tas-sustanza jilħaq il-livell tas-superfiċje tal-banju ta' likwidu (ċ).

1.6.5.   Osservazzjoni permezz ta' fotoċellula

Il-kampjun jissaħħan f-tubu kapillari ġo blokka tal-metall imsaħħna.

Raġġ ta' dawl jiġi dirett, f’toqob adattati fil-blokka, minn ġo s-sustanza għal fuq fotoċellula kkalibrata b'mod preċiż.

Waqt iż-żieda fit-temperatura tal-kampjun, bżieżaq ta' l-arja singoli jitfaċċaw mill-kapillari li tkun qed tagħli. Meta tintlaħaq it-temperatura tat-tgħolija n-numru ta' bżieżaq jiżdied ħafna. Dan jikkawża bidla fl-intensità tad-dawl, irreġistrata minn fotoċellula, u jagħti sinjal ta' waqfien lill-indikatur li jkun qed jaqra t-temperatura tat-termometru tal-platinu ta' reżistenza li jkun fil-blokka.

Dan il-metodu huwa speċjalment utli għaliex jippermetti determinazzjonijiet taħt it-temperatura ambjentali sa 253,15 K (-20 oC) mingħajr ebda bidliet fl-apparat. Kemm jitpoġġa l-istrument f'banju li jkessaħ.

1.6.6.   Analiżi termika

1.6.6.1.   Analiżi termika differenzjali

Ara l-Appendiċi.

1.6.6.2.   Kalorimetrija differenzjali ta' l-iskennjar

Ara l-Appendiċi.

2.   DATA

B'devjazzjonijiet żgħar mill-pressjoni normali (max. ± 5 kPa) it-temperaturi tat-tgħolija huma normalizzati sa Tn permezz ta' l-ekwazzjoni numru-valur minn Sidney Young li ġejja:

Tn = T + (fT x Δp)

fejn:

Għal ħafna sustanzi l-fatturi tal-korrezzjoni tat-temperatura, fT, u l-ekwazzjonijiet għall-approssimazzjoni tagħhom huma inklużi fl-istandards internazzjonali u nazzjonali msemmija hawn fuq.

Eż, il-metodu tad-DIN 53171 isemmi l-korrezzjonijiet mhux bilfors eżatti li ġejjin għal solventi inklużi fiż-żebgħa:

3.   RAPPURTAR

Ir-rapport tat-test għandu, jekk possibbli, jinkludi l-informazzjoni li ġejja:

Il-medja ta' mill-inqas żewġ temperaturi li huma fl-iskala tal-kalkolu ta' l-eżattezza (ara t-Tabella 1) hija rrapurtata bħala t-temperatura tat-tgħolija.

It-temperaturi tat-tgħolija mkejla u l-medji tagħhom għandhom ikunu ddikjarati u l-pressjoni (jiet) li fihom saru l-kejlijiet għandhom ikunu rrapurtati f’kPa. Il-pressjoni għandha tkun preferibbilment qrib il-pressjoni atmosferika normali.

L-informazzjoni kollha u r-rimarki relevanti għall-interpretazzjoni tar-riżultati għandhom ikunu rrapurtati, b'mod speċjali rigward l-impuritajiet u l-istat fiżiku tas-sustanza.

4.   REFERENZI

Appendiċi

Għal dettalji tekniċi addizzjonali, l-istandards li ġejjin jistgħu jkunu kkonsultati bħala eżempju.

1.   L-ebulliometer

2.   Il-proċess ta' distillazzjoni (l-iskala tat-tgħolija)

3.   L-analiżi termika differenzjali u l-kalorimetrija differenzjali ta' l-iskennjar

A.3.   DENSITÀ RELATTIVA

1.   METODU

Il-maġġoranza tal-metodi mfissra huma bbażati fuq il-linja gwida tat-Test OECD (1). Il-prinċipji fundamentali huma mogħtija fir-referenzi (2) u (3).

1.1.   DAĦLA

Il-metodi għad-determinazzjoni tad-densità relattiva mfissra hawn huma applikabbli għal sustanzi solidi u likwidi, mingħajr restrizzjoni fir-rigward tal-grad ta' purità tagħhom. Id-diversi metodi li għandhom jintużaw huma mniżżla fit-tabella 1.

1.2.   TIFSIRIET U UNITAJIET

Id-densità relattiva D20 4 ta' solidi jew likwidi hija l-proporzjoni bejn il-piż ta' volum tas-sustanza li trid tiġi eżaminata, iddeterminata f’temperatura ta' 20 oC, u l-piż ta' l-istess volum ta' ilma, iddeterminata f’temperatura ta' 4 oC. Id-densità relattiva ma għandhiex dimensjoni.

Id-densità, P, ta' sustanza hija l-kwozjent tal-piż, m, u l-volum tagħha, v.

Id-densità, P, tingħata f’unitajiet SI, f’kg/m3.

1.3.   SUSTANZI TA' REFERENZA (1) (3)

M'hemmx bżonn li jintużaw sustanzi ta' referenza kull meta tkun qed tiġi investigata sustanza ġdida. Huma primarjament qegħdin biex ikun iċċekkjat ir-rendiment tal-metodu minn żmien għal żmien u sabiex jippermettu paragun ma' riżultati minn metodi oħra.

1.4.   TQABBIL TAL-METODI

Jintużaw erba' klassijiet ta' metodi

1.4.1.   Il-metodi taż-żamma fil-wiċċ

1.4.1.1.   Idrometru (għal sustanzi likwidi)

Jistgħu jinkisbu determinazzjonijiet tad-densità rapidi u eżatti biżżejjed permezz ta' idrometri li jżommu fil-wiċċ, li jippermettu li d-densità ta' likwidu titqies mill-fond ta' l-immersjoni bil-qari ta' skala bi gradazzjoni.

1.4.1.2.   Miżien idrostatiku (għal sustanzi likwidi u solidi)

Id-differenza bejn il-piż tal-kampjun għat-test imkejjel fl-ajru u f'likwidu adattat (eż. l-ilma) tista' tintuża biex tiddetermina d-densità tiegħu.

Għal solidi, id-densità mkejla hija kkunsidrata valida biss għal kampjun partikolari li jkun qed jiġi eżaminat. Għad-determinazzjoni tad-densità tal-likwidi, oġġett ta' volum magħruf, v, jintiżen l-ewwel fl-arja u imbagħad fil-likwidu.

1.4.1.3.   Il-metodu ta' l-oġġett mgħaddas (għal sustanzi likwidi) (4)

F’dan il-metodu, id-densità ta' likwidu hija ddeterminata mid-differenza bejn ir-riżultati ta' kejl tal-likwidu qabel u wara l-immersjoni ta' oġġett ta' volum magħruf fil-likwidu tat-test.

1.4.2.   Metodi piknometriċi

Għal solidi jew likwidi, jistgħu jintużaw piknometri ta' diversi forom u ta' volumi magħrufa. Id-densità hija kkalkulata mid-differenza fil-piż bejn il-piknometru mimli u vojt u l-volum magħruf tiegħu.

1.4.3.   Piknometru għal paragun fl-arja (għal solidi)

Id-densità ta' solidu fi kwalunkwe forma tista' titkejjel f’temperatura ambjentali b'piknometru għal paragun bil-gass. Il-volum tas-sustanza jitkejjel fl-arja jew f’gass inert f’ċilindru ta' volum varjabbli ikkalibrat. Għal kalkolu tad-densità jittieħed kejl wieħed tal-piż wara li jsir il-kejl tal-volum.

1.4.4.   Densitometru li joxxilla (5) (6) (7)

Id-densità ta' likwidu tista' titkejjel f’densitometru li joxxilla. Oxxillatur mekkaniku mibni fil-forma ta' tubu-U jiġi vvibrat bil-frekwenza ta' reżonanza ta' l-oxxilatur li tiddependi fuq il-piż tiegħu. L-introduzzjoni ta' kampjun tbiddel il-frekwenza ta' reżonanza ta' l-oxxillatur. L-apparat għandu jiġi kkalibrat b'żewġ sustanzi likwidi ta' densitajiet magħrufa. Dawn is-sustanzi għandhom ikunu preferibbilment magħżula b'tali mod li d-densitajiet tagħhom ikopru l-iskala kollha li se titkejjel.

1.5.   KRITERJI TA' KWALITÀ

L-applikabilità tal-metodi differenti użati għad-determinazzjoni tad-densità relattiva hija mniżżla fit-tabella.

1.6.   DESKRIZZJONI TAL-METODI

L-istandards mogħtija bħala eżempji, li għandhom ikunu kkonsultati għal dettalji tekniċi addizzjonali, huma mehmuża fl-Appendiċi.

Il-testijiet għandhom isiru f’temperatura ta' 20 oC, u għandhom isiru għall-inqas żewġ kejlijiet.

2.   DATA

Ara l-istandards.

3.   RAPPURTAR

Ir-rapport tat-test għandu, jekk huwa possibli, jinkludi l-informazzjoni li ġejja:

Id-densità relattiva,

, għandha tkun irrappurtata kif imfisser f’1.2, flimkien ma' l-istat fiżiku tas-sustanza mkejla.

L-informazzjoni u r-rimarki kollha relevanti għall-interpretazzjoni tar-riżultati għandhom ikunu rrapportati, b'mod speċjali fir-rigward ta' l-impuritajiet u l-istat fiżiku tas-sustanza.

M4.   REFERENZI

Appendiċi

Għal dettalji tekniċi addizzjonali, l-istandards li ġejjin jistgħu jkunu kkonsultati bħala eżempju.

1.   Il-metodi taż-żamma fil-wiċċ

1.1   Idrometru

1.2   Miżien idrostatiku

Għal sustanzi solidi

Għal sustanzi likwidi

1.3   Metodu tat-tagħdis ta' l-oġġett

2.   Metodi piknometriċi

2.1.   Għal sustanzi likwidi

2.2.   Għal sustanzi solidi

3.   Piknometru għat-tqabbil ma' l-arja

▼M1

A.4.   PRESSJONI TA’ FWAR

1.   METODU

Dan il-metodu huwa ekwivalenti għall-OECD TG 104 (2004).

1.1.   INTORDUZZJONI

Din il-verżjoni riveduta ta’ metodu A 4 (1) tinkludi metodu addizzjonali, Metodu ta' effużjoni: termogravimetrija iżotermali, maħsuba għal sustanzi kimiċi bi pressjonijiet baxxi ħafna (sa 10–10 Pa). Fid-dawl ta’ bżonnijiet għal proċeduri, speċjalment relati mal-kisba ta’ pressjoni ta’ fwar għal sustanzi bi pressjoni baxxa ta’ fwar, proċeduri oħra ta’ dan il-metodu huma vvalutati mill-ġdid b’konnessjoni ma’ sensiliet oħra ta’ applikabilità.

Fl-ekwilibriju termodinamiku l-pressjoni ta’ fwar ta’ sustanza pura hija l-funzjoni ta’ temperatura biss. Il-prinċipji fundamentali huma deskritti x’imkien ieħor (2)(3).

L-ebda proċedura ta’ kejl waħidha hija applikabbli għas-sensiela sħiħa ta’ pressjonijiet ta’ fwar minn inqas minn 10–10 għal 105 Pa. Tmien metodi biex titkejjel il-pressjoni ta’ fwar huma inklużi f’dan il-metodu li jista' jiġi applikat f’sensiliet differenti ta’ pressjoni ta’ fwar. Il-metodi varji huma paragunati rigward l-applikazzjoni u s-sensiela ta' kejl f' Tabella 1. Il-metodi jistgħu jiġu applikati biss għal komposti li ma jinħallux fil-kundizzjonijiet tat-test. F’każijiet fejn il-metodi esperimentali ma jistgħux jiġu applikati minħabba raġunijiet tekniċi, il-pressjoni ta’ fwar tista’ tiġi stmata, u metodu ta’ stima rrikmandat huwa spjegat fl-Appendiċi.

1.2.   DEFINIZZJONIJIET U UNITAJIET

Il-pressjoni ta' fwar ta' sustanza hija definita bħala l-pressjoni ta' saturazzjoni fuq sustanza solida jew likwida.

L-unità SI ta’ pressjoni, li hija l-pascal (Pa), għandha tiġi użata. Unità oħrajn li ġew użati storikament se jingħataw hawn taħt, flimkien mal-fatturi ta’ konverżjoni tagħhom:

L-unità SI ta’ temperatura hija l-kelvin (K). Il-konverżjoni ta’ gradi Celsius għal kelvin hija skont il-formula:

T = t + 273,15

fejn, T hija l-Kelvin jew temperatura termodinamika u t hija t-temperatura Celsius

1.3.   PRINĊIPJU TAT-TEST

Ġeneralment, il-pressjoni ta’ fwar hija determinata f’temperaturi varji. F'sensiela ta’ temperatura limitata, il-logaritmu tal-pressjoni ta’ fwar ta’ sustanza pura hija funzjoni lineari tal-invers tat-temperatura termodinamika skont l-ekwazzjoni Clapeyron-Clausius simplifikata.

fejn:

1.4.   SUSTANZI TA' REFERENZA

Sustanzi ta’ referenza ma għandhomx għalfejn jiġu użati. Huma utli primarjament biex jiġi ċċekjat ir-rendiment ta’ metodu minn żmien għall-ieħor u kif ukoll biex jippermetti paragun bejn riżultati ta’ metodi differenti.

1.5.   DESKRIZZJONI TAL-METODU

1.5.1.   Metodu dinamiku (Metodu ta’ Cottrell)

1.5.1.1.   Prinċipju

Il-pressjoni ta’ fwar hija determinata billi titkejjel it-temperatura ta’ togħlija tas-sustanzi f’pressjonijiet varji speċifikati bejn wieħed u ieħor 103 u 105 Pa. Dan il-metodu huwa wkoll irrikmandat għad-determinazzjoni tat-temperatura ta’ togħlija. Għal dak l-għan huwa utli sa 600K. It-temperaturi ta’ togħlija ta’ likwidi huma ċirka 0,1 °C ogħla f’fond ta’ 3 sa 4 ċm milli fil-wiċċ minħabba pressjoni idrostatika tal-kolonna ta’ likwidu. Fil-metodu Cottrell (4) it-termometru huwa mqiegħed fil-fwar fuq il-wiċċ tal-likwidu u l-likwidu jagħli jiġi mġiegħel jippompja lilu nnifsu kontinwament fuq il-bozza tat-termometru. Saff irqiq ta’ likwidu li hu f’ekwilibrju mal-fwar fi pressjoni atmosferika jgħatti l-bozza. It-termometru għalhekk jaqra l-punt ta’ togħlija veru, mingħajr żbalji kkaġunati minn pressjoni ta’ sħana eċċessiva u pressjoni idrostatika. Il-pompa li oriġinarjament kienet użata minn Cottrell hija murija fil-figura 1. Tubu A jkun fih il-likwidu jagħli. Fil ta’ platinu B issiġillat fil-qiegħ jgħin togħlija uniformi. It-tubu tal-ġenb C jagħti għal kondensatur, u l-għant D jipprevjeni l-kondensat kiesaħ milli jilħaq it-termometru E. Meta l-likwidu f’A jkun jagħli, bżieżaq u likwidu maqbuda mil-lenbut jiġu mferra’ miż-żewġ idejn tal-pompa F fuq il-bozza tat-termometru.

Pompa ta’ Cottrell (4)

1.5.1.2.   Apparat

Apparat magħmul b’reqqa kbira, li juża l-prinċipju Cottrell, huwa muri fil-figura 2. Jikkonsisti f'tubu b'sezzjoni ta' togħlija fil-parti l-iktar baxxa, apparat li jkessaħ fil-parti tan-nofs, u ftuħ u xifer fil-parti iktar ’il fuq. Il-pompa Cottrell hija mqiegħda fis-sezzjoni ta’ togħlija li hija msaħħna permezz ta’ cartridge elettriku. It-temperatura hija mkejla b’akkopjament termiku mgħotti b'materjal li jifred, jew termometru ta' reżistenza li jidħol minn max-xifer ta' fuq. Il-ftuħ huwa mwaħħal mas-sistema ta’ regolazzjoni ta’ pressjoni. Dan tal-aħħar jikkonsisti f’pompa ta’ vojt, volum ta’ buffer, manostat biex jerħi n-nitroġenu jidħol sabiex tiġi regolata l-pressjoni u manometru.

1.5.1.3.   Proċedura

Is-sustanza hija mqiegħda fis-sezzjoni ta’ togħlija. Jistgħu jinħolqu problemi rigward solidi li mhumiex trab iżda dawn jistgħu xi kultant jissolvew billi jissaħħan il-materjal ta’ kesħa li jgħatti. L-apparat huwa issiġillat fix-xifer u jitneħħa l-gass mis-sustanza. Sustanzi li jipproduċu ragħwa ma jistgħux jiġu mkejla b’dan il-metodu.

L-iktar pressjoni baxxa mixtieqa hija mbagħad issettjata u s-sistema ta’ sħana hija mixgħula. Fl-istess ħin, is-sensur tat-temperatura huwa mwaħħal ma’ reġistratur.

Ekwilibriju jintlaħaq meta temperatura kostanti ta’ togħlija hija rreġistrata waqt pressjoni kostanti. Irid ikun hemm attenzjoni partikolari biex jiġu evitati skossi waqt it-togħlija. Barra minn hekk, kondensazzjoni sħiħa trid isseħħ fuq l-element li jkessaħ. Meta tkun qed tiġi ddeterminata l-pressjoni ta’ fwar ta’ solidi li jinħallu b’mod baxx, għandha tingħata attenzjoni biex il-kondensatur ma’ jitħalliex jeħel.

Wara li jiġi rreġistrat dan il-punt ta’ ekwilibrju, pressjoni ogħla tiġi ssettjata. Il-proċess ikompli b’dan il-mod sakemm tintlaħaq 105 Pa (ċirka 5 sa 10 punti ta’ kejl b’kollox). Bħala kontroll, punti ta’ ekwilibriju għandhom jiġu ripetuti bi pressjonijiet inqas.

1.5.2.   Metodu statiku

1.5.2.1.   Prinċipju

Fil-metodu statiku (5), il-pressjoni ta’ fwar f’ekwilibriju termodinamiku hija determinata f’temperatura speċifika. Dan il-metodu huwa xieraq għal sustanzi u likwidi u solidi multikomponenti fis-sensiela minn 10–1 sa 105 u, jekk ikun hemm attenzjoni, anki fis-sensiela 1 sa 10 Pa.

1.5.2.2.   Apparat

It-tagħmir jikkonsisti f’banju b’temperatura kostanti (preċiżjoni ta’ ± 0,2 K), kontenitur għall-kampjun imwaħħal ma' fil ta' vojt, manometru u sistema li tirregola l-pressjoni. Il-kamra tal-kampjun (figura 3a) hija mwaħħla mal-fil ta’ vojt permezz ta’ valvola u manometru differenzjali (Tubu U li fih likwidu xieraq tal-manometru) li jservi bħala indikatur ta’ zero. Merkurju, silikoni u ftalati huma tajbin għal użu fil-manometru differenzjali, iżda dan jiddependi fuq is-sensiela ta’ pressjoni u l-mġiba kimika tas-sustanza tat-test. Madankollu, minħabba beżgħat ta’ natura ambjentali, l-użu ta' merkurju għandu jiġi evitat, jekk possibbli. Is-sustanza tat-test ma għandiex tinħall notevolment ġol-likwidu tat-tubu U, jew tagħmel reazzjoni miegħu. Arloġġ ta’ pressjoni jista’ jintuża minflok tubu U (figura 3b). Għall-manometru, jista’ jintuża l-merkurju fis-sensiela minn pressjoni normali ’l isfel sa 102 Pa, waqt li likwidi u ftalati ta’ silikon huma tajbin għal użu taħt 102 Pa ’l isfel sa 10 Pa. Hemm arloġġi ta’ pressjoni oħrajn li jistgħu jintużaw taħt 102 Pa u manometri ta’ kapaċità ta’ membrana li tissaħħan jistgħu anki jiġu użati taħt 10–1 Pa. It-temperatura hija mkejla fuq il-ħajt ta' barra tal-kontenitur li jkun fih il-kampjun jew fil-kontenitur innifsu.

1.5.2.3.   Proċedura

Billi tuża l-apparat kif deskritt fil-figura 3a, imla t-tubu U bil-likwidu magħżul, li minnu jrid jitneħħa l-gass f’temperatura għolja qabel ma jittieħdu l-valuri. Is-sustanza tat-test titqiegħed fit-tagħmir u minnha jitneħħa l-gass f’temperatura mnaqqsa. F'każ ta' kampjun b’komponent multiplu, it-temperatura trid tkun baxxa biżżejjed biex tiżgura li l-kompożizzjoni tal-materjal ma tinbidilx. L-ekwilibriju jista’ jintlaħaq iktar malajr billi tħawwad il-kampjun. Il-kampjun jista’ jiġi mkessaħ b’nitroġenu likwidu jew silġ niexef, iżda għandha tingħata attenzjoni sabiex tiġi evitata l-kondensazzjoni tal-arja jew tal-likwidu tal-pompa. Bil-valvola fuq il-kontenitur kampjun miftuħa, għandha tiġi applikata aspirazzjoni għal ftit minuti sabiex titneħħa l-arja. Jekk ikun neċessarju, l-operazzjoni ta’ tneħħija ta’ gass tiġi ripetuta għal diversi drabi.

Meta l-kampjun jiġi msaħħan bil-valvola magħluqa, il-pressjoni tal-fwar tiżdied. Dan jibdel l-ekwilibriju tal-likwidu fit-tubu U. Sabiex jagħmel tajjeb għal dan, nitroġenu jew arja jiddaħħal/tiddaħħal fit-tagħmir sakemm l-indikatur ta’ pressjoni differenzjali jerġa’ jiġi żero. Il-pressjoni meħtieġa għal dan tista’ tinqara mill-manometru jew minn għodda ta’ preċiżjoni ikbar. Din il-pressjoni taqbel mal-pressjoni ta’ fwar tas-sustanza fit-temperatura tal-kejl. Billi tuża l-apparat deskritt fil-figura 3 b, il-pressjoni ta’ fwar tinqara direttament.

Il-pressjoni ta’ fwar hija determinata f’intervalli ta’ temperaturi konvenjentement żgħar (ċirka 5 sa 10 punti ta’ kejl b’kollox) sal-massimu tat-temperatura mixtieqa.

Indikazzjonijiet f’temperatura baxxa għandhom jiġu ripetuti bħala kontroll. Jekk il-valuri miġjuba mill-indikazzjonijiet ripetuti ma jaqblux mal-kurva li tindika temperatura għola, dan jista' jkun minħabba waħda minn dawn is-sitwazzjonijiet li ġejjin:

1.5.3.   Metodu ta’ Iżoteniskopju

1.5.3.1.   Prinċipju

L-iżoteniskopju (6) hu bbażat fuq il-prinċipju tal-metodu statiku. Il-metodu jinvolvi li tpoġġi kampjun f’bozza miżmuma f’temperatura kostanti u mwaħħla ma’ manometru u pompa ta’ vojt. Impuritajiet iktar volatili mis-sustanza huma mneħħija billi jitneħħa l-gass fi pressjoni imnaqqsa. Il-pressjoni ta’ fwar tal-kampjun f’temperaturi magħżula hija bilanċjata bi pressjoni magħrufa ta’ gass li ma jagħmilx reazzjoni. L-iżoteniskopju kien żviluppat biex ikejjel il-pressjoni ta' fwar ta' ċerti idrokarboni likwidi iżda hija adegwata għall-investigazzjoni ta' solidi wkoll. Il-metodu ma huwiex ġeneralment xieraq għal sistemi b’iktar minn komponent wieħed. Ir-riżultati huma suġġetti biss għal żbalji żgħar f’każ ta’ kampjuni ta’ impuritajiet mhux volatili. Is-sensiela rrikmandata hija 102 sa 105 Pa.

1.5.3.2.   Apparat

Eżempju ta’ tagħmir ta’ kejl huwa muri fil-figura 4. Deskrizzjoni sħiħa tinsab f’ASTM D 2879-86 (6).

1.5.3.3.   Proċedura

Fil-każ ta’ likwidi, is-sustanza nnifisha sservi bħala l-likwidu fil-manometru differenzjali. Kwantità tal-likwidu, biżżejjed biex timla l-bozza u l-iqsar sieq tal-manometru, hija mqiegħda fuq l-iżoteniskopju. L-iżoteniskopju huwa mwaħħal ma’ sistema ta’ vojt u mbattal, imbagħad mimli bin-nitroġenu. It-tbattil u t-tisfija tas-sistema huma ripetuti darbtjen biex jitneħħa l-ossiġnu li jifdal. L-iżoteniskopju mimli huwa mqiegħed f’pożizzjoni orizzontali sabiex il-kampjun jinxtered u jifforma saff irqieq fil-bozza tal-kampjun u manometru. Il-pressjoni tas-sistema titnaqqas għal 133 Pa u l-kampjun huwa msaħħan bil-mod sakemm jagħli (tneħħija ta’ gassijiet maħlula). L-iżoteniskpju huwa mbagħad imqiegħed b’ċertu mod li l-kampjun jirritorna lejn il-bozza u jimla s-sieq il-qasira tal-manometru. Il-pressjoni tinżamm 133 Pa. Il-qarnuna maħruġa ’l barra tal-bozza tal-kampjun hija msaħħna bi fjamma żgħira sakemm il-fwar tal-kampjun li joħroġ jespandi biżżejjed b’mod li jħarrek parti mill-kampjun mill-parti l-iktar ’l fuq tal-bozza u id tal-manometru u jqiegħda fil-manometru, waqt li joħloq spazzju mimli bil-fwar u ħieles minn nitroġenu. L-iżoteniskopju huwa mbagħad imqiegħed f’banju b’temperatura kostanti, u l-pressjoni tan-nitroġenu hija aġġustata sakemm tiġi daqs dik tal-kampjun. Fl-ekwilibriju, il-pressjoni tan-nitroġenu tiġi daqs dik tal-fwar tas-sustanza.

Figura 4